Espectroscopia de alta resolução em sólidos por ressonância magnétoca nuclear.

Abstract

Este trabalho descreve técnicas de espectroscopia de alta resolução em sólidos por Ressonância Magnética Nuclear (RMN), o projeto de construção de um espectrômetro para este fim e sua avaliação experimental com a utilização deste equipamento na caracterização de amostras sólidas. O espectrômetro de alta resolução em sólidos por RMN desenvolvido, permite a utilização de técnicas de dupla ressonância, múltiplos pulsos e rotação da amostra em tomo do ângulo mágico e pode também ser utilizado para líquidos. A máxima freqüência de rotação para MAS é da ordem de 5KHz e as seqüências de dupla ressonância podem ser utilizadas pala quaisquer pares de núcleos atômicos. Os experimentos podem ser realizados com variação de temperatura de -120&#176C a + 160&#176C e o equipamento é totalmente controlado por um microcomputador Macintosh IIci.

This work describes the nuclear magnetic resonance (NMR) techniques for High Resolution Spectroscopy in Solids. Also, the construction project of a partially \"home made\" spectrometer and its applications in the characterization of solid samples are shown in detail. Our high resolution spectrometer is implemented with the double resonance multiple pulses sequences and magic angle spinning (MAS) and can be used with solid and liquid samples. The maximum spinning frequency for the MAS experiment is in excess of 5KHz, the double resonance sequences can be performed with any type of nucleus, in the variable temperature operating range with nitrogen gas: -120&#176C to +160&#176C, and is fully controlled by a Macintosh IIci microcomputer.