Refinamento da estrutura cristalina de um polimorfo do ácido 5-etil-5-sec-butil barbiturico (butabarbital)

Abstract

Resultados de medidas de ponto de fusão, análise por raios-x e de espectroscopia infravermelho são apresentados para a identificação de dois polimorfos do ácido 5-etil-5-sec-butil barbitúrico (butabarbital).A estrutura do polimorfo II foi refinada simultaneamente com dois conjuntos de dados de origens diversas. Os dados cristalográficos são: a= 10,280 &#197, b= 20,091, c= 11,920, d= 110&#176 30\' monoclínico, grupo espacial I2/c, com oito moléculas por cela unitária.Os resultados obtidos com os dois conjuntos de dados concordam a menos do erro experimental. É comprovada a existência de desordem na estrutura e é feita uma análise dos problemas do refinamento.

Results of measures of melting point, X-ray analysis and infrared spectroscopy are presented for the identification of two polymorphs of acid 5-ethyl-5-sec-butyl barbiturate (butabarbital).The structure of polymorph II was refined simultaneously with two sets of data of different origins. The crystallographic data is a= 10,280 &#197, b= 20,091, c= 11,920, d= 110&#176 30\' monoclinic system, space group I2 / c with eight molecules per unit cell.The results obtained with the two data sets agree nothing experimental error. It neas proved the existence of disorder in the structure and on analyses done about the problems of refinement.