Teses e Dissertações (BDTD USP - IFSC)
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Item Polimerização da anilina e 3-metiltiofeno sobre eletrodos de ouro modificados com monocamadas automontadas de dodecanotiol(2013-11-18) Xavier, Miguel GustavoEste trabalho descreve a eletropolimerização do poli-3-metiltiofeno (PMET) e da polianilina (PANI) sobre eletrodos de Au e Au modificados com monocamadas automontadas de dodecanotiol (SAMs-Self-AssembledMonolayers). As monocamadas automontadas foram caracterizadas por medidas de ângulo de contato de gota séssil e os aspectos de cobertura da monocamada sobre os eletrodos de Au foram estudados pela técnica de voltametria cíclica de potenciais em uma solução aquosa de K4Fe(CN)6/KCl, sendo obtidos os parâmetros relacionados a adsorção da monocamada sobre a superfície dos eletrodos de Au. A polimerização sobre os eletrodos de Au e Au/SAM foi feita pela técnica de voltametria cíclica e os resultados obtidos mostram que os filmes de PMET e PANI têm características de crescimento diferentes. Enquanto que para os filmes de PMET depositados sobre os eletrodos Au/SAM foi observada uma melhora no processo de eletropolimerização, para os filmes de PANI foi observado que a presença da monocamadaautomontada de dodecanotiol na superfície do eletrodo inibe o processo de polimerização. Os filmes foram analisados por microscopia de força atômica (AFM), o que revelou uma morfologia menos uniforme e com maiores valores de rugosidade para os filmes de PMET e PANI depositados sobre os eletrodos modificados Au/dodecanotiolItem Filmes de Langmuir e Langmuir-Blodgett de polianilina processada com ácidos funcionalizados(2013-11-18) Riul Júnior, AntonioFilmes de Langmuir e Langmuir-Blodgett (LB) foram produzidos a partir da polianilina não substituída, que se tornou processável e solúvel em clorofórmio apos ser dopada com ácidos funcionalizados. Para atingir condições otimizadas de formação e deposição dos filmes, foi realizado um estudo criterioso empregando vários ácidos funcionalizados: canfor sulfônico (CSA), dodecilbenzeno sulfônico (DBSA) e tolueno sulfônico (TSA); e também os solventes e plastificantes N-metilpirrolidinona (NMP) e m-cresol. Soluções de polianilina de alta massa molar processada com estes ácidos foram depositadas sobre subfases aquosas ácidas (pH = 2), formando os chamados filmes monomoleculares de Langmuir. Através de um estudo dos parâmetros que influenciam a formação dos filmes de Langmuir conseguimos obter monocamadas estáveis. Desta forma os filmes puderam ser transferidos para substratos sólidos (vidro bk7), usando a técnica de Langmuir-Blodgett. Os filmes LB produzidos são do tipo Z, ou seja, a deposição só é bem sucedida na retirada do substrato, o que significa que mesmo no filme de Langmuir alguns grupos hidrofílicos se encontravam na interface filme/ar. Os filmes LB foram caracterizados por espectroscopia de UV-vis., medidas de condutividade usando o método de quatro pontas, voltametria cíclica e medidas do potencial de superfície. Os filmes LB apresentam propriedades óticas e eletroativas semelhantes as dos filmes de polianilina fabricados por centrifugação. A absorbância da banda polarônica aumenta linearmente com o número de camadas depositadas, o que demonstra que cada camada contribui com a mesma quantidade de material para o filme. A condutividade dos filmes e da ordem de 10-4 S/cm, inferior aos valores medidos para filmes obtidos por centrifugação de soluções de polianilina com CSA e DBSA, mas é maior do que a de alguns outros filmes LB de polianilina relatados na literaturaItem Estudo de processos de transporte eletrônico em dispositivos a base de semicondutores orgânicos(2013-09-27) Castro, Fernando Araújo deO objetivo deste trabalho foi de estudar processos de transporte eletrônico em dispositivos a base de semicondutores orgânicos através de técnicas avançadas, como ressonância magnética detectada eletricamente (RMDE) e espectroscopia de impedância elétrica em corrente alternada. Além destas, medidas de ressonância paramagnética eletrônica (RPE) convencional também foram realizadas de forma a complementar as medidas de RMDE. Os dispositivos e materiais estudados foram: (hole-only e PLED) de MEH-PPV, polianilina e OLED multicamadas de Alq3 e -NPD. A técnica de RMDE mede a variação de condutividade da amostra na condição de ressonância magnética, permitindo relacionar processos microscópicos com os seus efeitos nos processos de transporte eletrônico. Os estudos de RPE e RMDE em polianilina mostraram uma transição entre os tipos de spin observados em função da temperatura. Os resultados obtidos indicam que o sinal de RPE se deve principalmente a estados de superfície, enquanto a técnica de RMDE permite observarmos também estados do volume, dependendo da forma de preparação dos dispositivos e dos parâmetros utilizados nas medidas. O sinal de RMDE foi atribuído ao hopping de pólarons intercadeias poliméricas. Nos dispositivos de MEH-PPV, o sinal de RMDE apresenta duas componentes, uma foi atribuída à fusão de pólarons negativos para formar bipólarons negativos e a outra foi atribuída à fusão de pólarons positivos. A deficiência na emissão de luz de alguns dos PLEDs estudados foi atribuída ao desbalanceamento de injeção de cargas, que pode ser observado pela diferença de intensidade entre as componentes do sinal. Nos OLEDs a base de Alq3, medidas de espectroscopia de impedância elétrica em função da voltagem dc (Vdc) mostraram um acúmulo de cargas nas interfaces internas do dispositivo, em baixas tensões. Entretanto, para valores mais altos de Vdc, quando começa o processo de recombinação, foi observado um fenômeno pouco estudado na literatura, conhecido como capacitância negativa. Possíveis abordagens a este problema foram propostasItem Preparação e caracterização de filmes de polianilina pelo método de disposição \"in situ\".(2009-06-10) Travain, Silmar AntonioNeste trabalho otimizou-se uma metodologia para a deposição de filmes de polianilina, PAni, na qual o substrato de vidro é inserido na solução em que se realiza a polimerização. Este método de deposição \"in situ\", feito a temperatura de O °C, permite obter filmes com boa uniformidade e com controle de espessura. A espessura dos filmes, da ordem de centenas de nanômetros, pode ser controlada através da concentração da solução do meio reacional. A morfologia da superfície do filme foi estudada usando a técnica de microscopia de força atômica. Os resultados mostraram que a rugosidade aumenta com a diminuição da concentração e com o tempo de deposição da camada de PAni. Para demonstrar a aplicação dos filmes de PAni foi construído um dispositivo eletroluminescente tendo o poli(-fenileno vinileno)-dodecilbenzeno sulfonato de sódio, PPV-DBS, como polímero ativo e usando uma camada de PAni como eletrodo injetor de buracos e janela transparente para a saída da luz. Mostrou-se que o dispositivo opera com uma tensão aproximadamente 3 vezes menor em comparação com um dispositivo sem a camada de PAni.Item Caracterização elétrica, óptica e morfológica de filmes de polianilina para aplicações em dispositivos.(2008-10-10) Travain, Silmar AntonioEste trabalho descreve o estudo de preparação dos filmes de polianilina, Pani, depositados pelo método de polimerização in-situ para serem utilizados em dispositivos poliméricos emissores de luz (PLEDs) e em sensores químicos e de flexão mecânica. É descrita a síntese química da Pani, a produção de filmes pelo método de polimerização in-situ, o estudo do seu crescimento usando a espectroscopia de UV-Vis e as características morfológicsa da superfície pela técnica de varredura de AFM. Filmes de Pani depositados pela técnica in-situ sobre eletrodos interdigitados foram caracterizados através de medidas de condutividade elétrica contínua e alternada em função da temperatura e da dopagem do material. Os resultados elétricos obtidos, típicos de sistemas sólidos desordenados, foram interpretados usando o modelo de condução de Dyre. Investigou-se o uso de filmes finos de Pani como camada injetora de portadores de carga em PLEDs para diferentes métodos de conversão do precursor poli(xilideno tetrahidrotiofeno), PTHT, em poli(-fenileno vinileno), PPV. Mostrou-se que a camada de Pani pode ser usada como janela transparente da emissão luminosa do PPV, o que diminui a tensão de operação do PLED e protege o eletrodo de ITO contra a corrosão durante o processo de conversão. São mostrados estudos exploratórios de sensores de Pani depositados sobre o substrato de poli (tereftalato de etileno) (PET) para aplicação em dispositivos para medidas de pH de solução e de flexão mecânica.Item Espectroscopia não linear em cristais fluoretos e polianilina(2008-04-17) Pilla, VivianeNesta trabalho estudamos o efeito de refração não linear em cristais fluoretos dopados com Cr+3 e polímeros. Tais cristais fluoretos têm recebido bastante atenção dos pesquisadores por apresentarem um espectro de emissão de banda larga e ação laser sintonizável na região de aproximadamente 780-1010 nm. Aplicando a técnica de lente Térmica (LT), realizamos um estudo quantitativo do comportamento da eficiência quântica de emissão, na presença dos processos de supressão térmica da fluorescência e conversão ascendente. Apresentamos um novo método de aplicação da técnica de LT, que possibilita a determinação da eficiência quântica em função do parâmetro de saturação S (S= IM/Is, em que IM é a intensidade média incidente no material e Is a intensidade de saturação). A partir desses resultados é possível determinar o parâmetro de conversão ascendente Auger (γ), desde que se conheça a população total do Cr+3 ( N0) e o tempo de vida de emissão τ(τ-1=τR-1+τNR-1) do material investigado. Este método é apresentado para LiSAF dopados com 1% e 7% de Cr+3 , e LiSGaF 4.7% de dopagem de Cr+3, excitados em regime cw sob 15°C. No caso dos polímeros, estudamos a caracterização das propriedades não lineares (eletrônica e térmica) das amostras de polianilina (PANI) dopadas e não-dopadas com H2SO4 na forma plastificada e dissolvida em dimetil sulfóxido (DMSO). Utilizamos para isso as técnicas de LT (cw) e Z-scan (cw e pulso de 70 ps). As medidas foram realizadas em função da concentração de PANI e temperatura. Utilizando um laser de Nd:YAG com um trem de pulsos, realizamos um estudo dinâmico da não linearidade em função da concentração da PANI. Dessa forma pudemos discriminar o efeito eletrônico do efeito térmico, determinando o índice de refração não linear (n2f) um índice térmico (n2cth) que está relacionado ao parâmetro térmico dn/dT (variação do coeficiente óptico com a temperatura).