Teses e Dissertações (BDTD USP - IFSC)
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Item Desenvolvimento de uma microscopia óptica não linear por rotação da polarização elíptica(2016-03-14) Gomes, Jorge Augusto CouraO uso de processos ópticos não lineares é um dos recursos utilizados na microscopia óptica para a obtenção de imagens tridimensionais (3D), sem destruição, de objetos transparentes. A obtenção de imagens em 3D é um recurso muito importante por permitir uma visualização de objetos com estruturas internas complexas. Existem vários processos ópticos não lineares que são usados em microscopia; por exemplo, geração de segundo harmônico, geração de terceiro harmônico, absorção de dois fótons, fluorescência induzida por absorção de dois fótons, etc. cada qual com suas características próprias, vantagens e desvantagens, etc. Um efeito não linear refrativo de grande importância é a rotação não linear da polarização elíptica (RNLPE), que é uma não linearidade tipo Kerr semelhante ao efeito de auto focalização. Através da RNLPE, é possível determinar a magnitude absoluta da não linearidade local, e com esta característica é possível o desenvolvimento de uma microscopia ainda nunca utilizada. O sinal da RNLPE não é regularmente utilizado para microscopia em parte devido à dificuldade de sua medida. No entanto, recentemente foi desenvolvida uma nova maneira, de determinação precisa e simples da RNLPE com o uso de um polarizador girante e um amplificador sensível à fase dupla. Dessa forma, neste trabalho propomos a prova de conceito de um microscópio simples utilizando o sinal de RNLPE. Implementamos um microscópio óptico baseado na medida da RNLPE utilizando um polarizador girante, um amplificador sensível à fase dupla, componentes de baixo custo e um sistema laser de femtossegundo. Obtivemos imagens de capilares de vidros, esferas de vidros, fibras ópticas e células de cebola com sucesso.Item Microscopia por geração de soma de frequências em interfaces líquidas e sólidas(2015-04-17) Oiticica, Pedro Ramon AlmeidaEstudos em interfaces são importantes para o completo entendimento de muitos processos em química, física e biologia. Esses sistemas são governados principalmente pelas propriedades interfaciais dos materiais. Nas duas últimas décadas, o desenvolvimento de novos métodos experimentais melhorou o nosso entendimento das propriedades interfaciais. O advento de uma série de técnicas de espectroscopia a laser baseadas em óptica não linear e o desenvolvimento das técnicas de microscopia por ponta de prova, possibilitaram estudos antes inimagináveis em superfícies e interfaces. Entre as técnicas de espectroscopia não linear, destacamos a espectroscopia por Geração de Soma de Frequências (espectroscopia SFG). Essa técnica foi desenvolvida por Shen et al. em 1987 e, desde então, é aplicada a muitos estudos em superfícies e interfaces. A espectroscopia SFG pode fornecer informações sobre a natureza química por meio do espectro vibracional e sobre o ordenamento médio das moléculas em uma única monocamada. O sinal SFG só pode ser gerado em meios não centrossimétricos, isso inclui superfícies ou interfaces entre meios centrossimétricos, onde há quebra da simetria de inversão. A combinação da espectroscopia SFG com a microscopia óptica tem sido proposta como uma nova técnica experimental para obter imagens em interfaces com sensibilidade química pelo espectro vibracional e contraste pela orientação e ordenamento das moléculas. Neste trabalho, apresentamos o desenvolvimento, construção e caracterização de um Microscópio SFG (MSFG). Esse MSFG foi especialmente projetado para estudos em superfícies ou interfaces tanto líquidas quanto sólidas. Testes iniciais de desempenho do MSFG foram realizados na interface líquido/ar da solução binária água/acetonitrila (H2O⁄CH3CN). Foram obtidas imagens do sinal SFG ressonante com o estiramento simétrico do grupo metil (CH3) da acetonitrila na interface líquido⁄ar da solução binária. Variando a fração molar da acetonitrila na solução entre 4% e 20% observamos a dependência da intensidade do sinal SFG na interface em função da fração molar de acetonitrila no volume do líquido. Testes também foram feitos em filmes Langmuir-Blodgett multicamada de ácido esteárico (CH3(CH2)16COOH). Obtivemos a espectromicroscopia SFG na ressonância dos grupos CH2 e CH3 do ácido graxo. Pelas diferenças entre os espectros SFG das regiões ordenadas e desordenadas, a espectromicroscopia revelou distribuições microscópicas do ordenamento das cadeias alquila que formam o filme. A sensibilidade da detecção do sinal SFG foi caracterizada e revelou a possibilidade de obter imagens na superfície da água em menos de um minuto. A caracterização óptica e os testes nas interfaces líquido⁄ar e sólido⁄ar demonstraram a completa capacidade do MSFG como ferramenta para investigar qualquer superfície ou interface, seja essa líquida ou sólida.Item Estudo de pré-tratamentos da biomassa e da interação enzimática por meio de técnicas espectroscópicas e de microscopia óptica de alta resolução(2013-04-22) Coletta, Vitor CarlosNeste trabalho, foram utilizadas metodologias ópticas para estudo da interação enzimática e de pré-tratamentos da biomassa. Mudanças de carga em fibras de polpa de eucalipto foram estudadas utilizando-se uma porfirina como sonda, uma vez que influenciam na interação enzimática. Foi investigada também a influência do caráter de carga na interação com a safranina, utilizada como marcador de celulose. Estudamos o efeito do pH na interação da enzima Celobiohidrolase Cel7A (CBH I) e de seus domínios separadamente com as fibras de eucalipto por meio do método de arraste, que se baseia na centrifugação da solução dos interagentes e na análise espectroscópica do sobrenadante. Essa interação também foi estudada por microscopia de fluorescência confocal utilizando-se fluoresceína como marcador para as enzimas. Outro objetivo do trabalho foi aplicar a microscopia confocal e a microscopia de imagem de tempo de vida da fluorescência (FLIM),com excitação por um e por dois fótons, para estudar a atuação de um pré-tratamento em bagaço de cana-de-açúcar. Esse pré-tratamento teve duas etapas: a primeira com ácido e a segunda com base.Os resultados para a interação da CBH I com as fibras de eucalipto mostram que esta é influenciada por mudanças de carga tanto no módulo de ligação à celulose (CBM) quanto no domínio catalítico. Imagens espectrais de microscopia confocal indicam a presença da enzima em interstícios ao longo de toda a parede da fibra. Nas amostras de bagaço, há uma forte correlação entre os tempos de decaimento da fluorescência da lignina e sua concentração. Uma não homogeneidade nas características de fluorescência ao longo da parede celular revela domínios de níveis distintos de agregação da lignina. O pré-tratamento ácido desordena a lignina e a acumula na borda externa da parede celular. O pré-tratamento alcalino remove eficientemente a lignina do centro da parede celular, mas não é tão eficiente próximo à superfície. Uma variedade complementar de estados foi acessada pela excitação por dois fótons. Uma estreita banda de emissão e tempos longos de decaimento sugerem que no bagaço não tratado a lignina é organizada de maneira que haja uma fraca interação entre as moléculas.Item Síntese e caracterização de filmes à base de Si e Ge dopados com espécies magnéticas(2010-08-21) Ferri, Fabio AparecidoRecentemente, a dopagem de semicondutores (envolvendo compostos II-VI, IV-VI, III-V, e do grupo-IV) com espécies magnéticas tem sido extensivamente investigada em função do seu potencial em spintrônica. Neste contexto, semicondutores magnéticos baseados no Si e no Ge são atraentes devido à sua compatibilidade com a indústria de semicondutores existente. Entretanto, a solubilidade das espécies magnéticas nestes materiais em forma cristalina é muito baixa e, consequentemente, sua atividade magnética é limitada. Este não é o caso para o silício amorfo (a-Si) e o germânio amorfo (a-Ge), que podem conter elementos magnéticos além do limite de solubilidade de seus análogos cristalinos, e apresentar propriedades magnéticas notáveis. Motivado por estes fatos, este trabalho apresenta uma investigação abrangente de filmes finos de Si e Ge contendo diferentes quantidades de Mn e Co, trazendo informações úteis no entendimento das propriedades desta classe de materiais. As amostras foram preparadas por co-sputtering, e possuíram concentrações de Mn na faixa de ~ 0.1-24 at.%, e de Co na faixa de ~ 1-10 at.%. Após a deposição, os filmes foram submetidos a tratamentos térmicos cumulativos até 900 oC, e foram investigados por: espectroscopia de energia dispersiva de raios-x (EDS); espalhamento Raman; difração de raios-x; transmissão óptica; microscopias eletrônica de varredura (SEM), de força atômica (AFM) e de força magnética (MFM); magnetometria SQUID; método de van der Pauw; etc. Para fins comparativos, amostras puras também foram preparadas, tratadas e caracterizadas de forma similar. Os presentes resultados indicam que os átomos de Mn e Co foram incorporados de forma efetiva e homogênea nas matrizes amorfas. Além disso, os filmes sem tratamento (puros ou contendo impurezas) são essencialmente amorfos. Ao contrário, tratamentos em altas temperaturas induzem a cristalização das amostras, e alterações em suas demais características, dependentes da introdução de dopantes. Desta forma: suas propriedades estruturais, ópticas, morfológicas, elétricas, e magnéticas, são notadamente afetadas pela inserção de Mn e Co, e pela temperatura de tratamento térmico. Estas observações foram sistematicamente investigadas e serão apresentadas e discutidas em detalhe.Item Estimação da dimensão fractal de imagens de SPM(2007-04-02) Pinto, Silvia Cristina DiasEste trabalho utiliza o método da Salsicha de Minkowski usando dilatação exata para estimação da dimensão fractal em imagens de superfícies de SPM (Microscópio de Varredura por Ponta de prova). Descrevemos uma rotina que permite o cálculo de uma série de dilatações da superfície original em relação a vários raios. O método de dilatação exata considera todas as possíveis salsichas envolvendo um pré-cálculo das distâncias (raios) numa grade ortogonal, que são armazenadas em uma lista junto com suas coordenadas relativas. A partir daí, realizamos um estudo multiescala sobre a curva log-log do volume dilatado em termos dos raios a fim de obter o valor da dimensão fractal para a superfície analisada. Para isso aplicamos dois métodos numéricos exatos, os quais são baseados em: diferenciação da curva por diferenças finitas e, por diferenciação usando uma propriedade da Transformada de Fourier. Os valores da derivada do sinal obtido permitem caracterizar a evolução da dimensão fractal da superfície ao longo de várias escalas espaciais, isto é, a dimensão fractal apresenta um comportamento dinâmico em termos de escalas espaciais definida pelos raios.