Teses e Dissertações (BDTD USP - IFSC)
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Item Síntese e caracterização de filmes finos da fase beta-BaB2O4(2013-11-18) Neves, Person PereiraBBO. Os filmes finos ou espessos foram preparados através do método dos precursores poliméricos (Método Pechini) e através da técnica por evaporação por feixe de elétrons. Nas amostras preparadas através do método dos precursores poliméricos, a razão entre os compostos BaO e \'B IND.2\'\'O IND.3\' teve um papel fundamental no processo de estabilização fase BBO. Esta estabilização só foi possível quando a amostra foi preparada com óxido de boro em excesso, numa razão 70% \'B IND.2\'\'O IND.3\' e 30% BaO (% peso), muito distante da composição estequiométrica 32% \'B IND.2\'\'O IND.3\' - 68% BaO. A análise química desta amostra mostrou que a perda do elemento boro está ocorrendo durante a síntese das amostras. Devido à baixa viscosidade da solução estabilizada, foram obtidos filmes extremamente finos o que dificultou a análise por difração de raios-X. A análise por microscopia de força atômica destes filmes mostrou uma distribuição irregular de tamanhos e formas de grãos. A modificação do método Pechini pela adição de adição de poliidróxidos em substituição ao etilenoglicol mostrou ser eficiente na estabilização da fase BBO. A partir da substituição parcial ou total do etilenoglicol pelo sorbitol foi possível obter uma solução límpida, transparente e estável. Testes iniciais na deposição de filmes finos utilizando estas soluções mostraram que é possível obter filmes espessos (160 nm) por \"spin-coating\" após a deposição de apenas uma camada. No que tange aos filmes obtidos por evaporação de elétrons, diferentes fontes de evaporação foram utilizadas a fim de obter filmes da fase BBO. Os resultados de difração de raios-X mostraram que a fase obtida depende do material utilizado como fonte de evaporação, do tipo de substrato e da temperatura de tratamento térmico. O aquecimento do substrato \"in-situ\" promoveu uma cristalização parcial da amostra. A observação da formação da fase BBO só foi possível após um aquecimento \"ex-situ\" do filme. Comparando com a técnica dos precursores poliméricos, a técnica de evaporação por feixe de elétrons permitiu a obtenção de filmes mais espessos, cuja espessura variou entre 0.4 e 1.7m. A análise por microscopia de força atômica destes filmes mostrou em alguns casos a formação uma superfície uniforme e de baixa rugosidadeItem Síntese,cristalização e caracterização de vidros do sistema TiO2-BaO-B2O3(2013-11-18) Feitosa, Carlos Alberto CarneiroEste trabalho teve como principal objetivo o estudo sistemático da obtenção da fase beta-BaB204 (beta-BBO) a partir de uma fase vítrea do sistema BaO-B2O3-TiO2. Foram estudadas amostras contendo entre 4 e 16% de TiO2. A avaliação das propriedades térmicas, estruturais e microestruturais das amostras foi realizada empregando as técnicas de Analise Térmica Diferencial (DTA), Difração de Raios-X (DRX), Microscopia óptica (MO), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Espectroscopia Raman, Absorção e Transmissão óptica no Infravermelho, Espectroscopia de Absorção de Raios-X (XAS) e Ressonância Magnética Nuclear (RMN). O coeficiente de Geração de Segundo Harmônico (GSH) foi obtido através das medidas do loci de casamento de fase e da Franja de Maker. O estudo do processo de cristalização revelou que em todas as amostras prevaleceu o mecanismo de cristalização superficial. Nas amostras contendo 4 e 8% de TiO2 foi observada a cristalização da fase beta-BBO enquanto que nas amostras contendo 15 e 16% de TiO2, foi observado que o processo de cristalização se inicia pela fase BaTi(BO3)2 e que somente após longos tempos de tratamento, a fase beta-BBO se toma a fase predominante. A identificação da fase BaTi(BO3) somente foi possível com a utilização da técnica de Espectroscopia Raman. O estudo da estrutura local através das técnicas de XAS e RMN mostrou que a estrutura local ao redor dos átomos de titânio, bário e boro nas amostras cristalizadas é pouco afetada quando a quantidade de TiO2 passa de 4 para 16%. A análise dos resultados da medida de geração de segundo harmônico mostrou que nas amostras contendo uma camada da superfície cristalizada, o valor do coeficiente de geração de segundo harmônico (deff) é equivalente ao do quartzo monocristalino e na amostra contendo 16% de TiO2, corresponde a 70% do valor observado na fase beta-BBO em sua forma monocristalinaItem Estrutura cristalográfica da enzima hipoxantina-guanina fosforibosiltransferase (HGPRT) de Leishmania tarentolae complexada com GMP.(2008-10-08) Monzani, Paulo SérgioO presente trabalho teve como objetivos a clonagem, expressão e purificação da proteína HGPRT de Leishimania tarentolae, para a caracterização e cristalização dessa enzima, a fim do seu estudo estrutural e funcional. O gene da HGPRT foi amplificado a partir de uma biblioteca genômica de Leishmania tarentolae da cepa UC Lambda ZAP Express BamHI-Sal3A I. Esse gene foi clonado no vetor de expressão pET29a(+) e usado na transformação da bactéria Escherichia coli BL21 (DE3). Esse sistema de expressão apresentou uma superexpressão da proteína recombinante, que foi purificada em cromatografia de forma iônica, com o uso da coluna de troca anônica POROS 20HQ. A proteína purificada foi utilizada para sua caracterização, como a determinação das constantes cinéticas (Km, Vmax e Kcat) para os diferentes substratos. A proteína foi encontrada como dímero em solução e o pI de aproximadamente 8,2. Além disso, essa proteína foi utilizada nos ensaios de cristalização pelo método de difusão de vapor em gotas suspensas. Os cristais obtidos foram utilizados nos testes da difração de raios-X sendo coletado um conjunto de dados no Laboratório Nacional de Luz Síncroton. Os dados de difração de raios-X foram processados com o uso do pacote de programa HKL. A resolução da estrutura cristalográfica foi obtida pelo método de substituição molecular através do programa AmoRe. Para o refinamento da estrutura foram utilizados os programas de refinamento automático CNS e REFMAC, e a manipulação na estação gráfica foi realizada através do programa O. A estrutura da HGPRT foi resolvida a 2,1 Å de resolução com os fatores de concordância Rwork e Rfree finais de 17,34 e 21,53%, respectivamente.Item Síntese e caracterização de filmes finos da fase ß-BaB2O4 a partir do sistema ternário BaO-B2O3-TiO2(2008-04-02) Maia, Lauro June QueirozEste trabalho teve como objetivo a síntese e a caracterização de pós e filmes finos da fase ß-BaB2O4 (ß-BBO) a partir do sistema temário BaO-B2O3-TiO2. A preparação destas amostras foi baseada na utilização de dois métodos de síntese: o método dos precursores poliméricos e o método de deposição por evaporação utilizando um feixe de elétrons. O estudo das amostras na forma de pós mostrou que a adição de TiO2 ao sistema BaO-B2O3 acelera o processo de decomposição térmica e reduz a temperatura de cristalização e de fusão da fase ß-BBO. No que concerne a obtenção da fase ß-BBO, a composição mais adequada é a que contém 4% de TiO2 e cristalizada a 700°C durante 2 horas. As propriedades estruturais, microestruturais e ópticas dos filmes também foram influenciadas pela quantidade de TiO2. Os filmes finos contendo 4% de TiO2 e cristalizados a 650°C apresentam somente a fase ß-BBO com um alto grau de orientação preferencial quando depositados sobre substratos de quartzo amorfo, silício e quartzo monocristalinos. Filmes finos cristalinos depositados pelo método de evaporação por feixe de elétrons contendo a fase ß-BBO somente foram obtidos \"in-situ\" quando os substratos foram aquecidos a 650°C. Os filmes cristalinos obtidos por ambos os métodos apresentaram o efeito de geração de segundo harmônico (\"SHG\").