Teses e Dissertações (BDTD USP - IFSC)
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Item Estudo da difusão de moléculas de fluidos em meios porosos por técnicas de Relaxation Exchange NMR(2017-01-23) Montrazi, Elton TadeuAs moléculas que compõem um fluído, devido à autodifusão, encontram-se em constante movimento de translação num meio poroso. Observar a migração dessas moléculas de um poro para outro é fundamental para análise das conectividades do meio, resultado importante para a prospecção de óleo e gás, qualidade de membranas filtros, entre outros processos. Se há distintos tempos de relaxações transversais, T2, para os poros, ocorre quando estes apresentam características físico-químicas ou tamanhos diferentes, um experimento capaz de observar esse efeito de troca entre poros é o chamado T2-T2 Exchange proposto em 1993. Esse experimento, na sua versão original, corresponde a um experimento tridimensional que consome muito tempo para ser executado, inviabilizando, por exemplo, o uso em perfilagem de poços petrolíferos. Desta forma, o grupo propôs diminuir o tempo de execução reduzindo uma dimensão do experimento. Este novo método, novo experimento, foi nomeado de T2-Filtered T2-T2 Exchange, o qual utiliza a primeira parte da sequência de pulsos original como um filtro de T2. Com o objetivo de validar o experimento proposto, surgiu a oportunidade de estudar a técnica T2-T2 Exchange como um todo. No decorrer do trabalho, surgiu mais uma nova aplicação da técnica T2-T2 Exchange, a execução simultânea. Tanto a versão tridimensional do T2-T2 Exchange quando a bidimensional, necessitam de uma ciclagem de fase especial. Neste contexto, foi proposto também a execução simultânea dos experimentos T2-Filtered T2-T2 Exchange e Saturation-Recovery-CPMG, adquirindo os sinais separados e empregando a ciclagem de fases distintas. A fim de validar as propostas T2-Filtered T2-T2 Exchange e execução simultânea, se optou por uma amostra padrão, uma cerâmica de alumina foi saturada com água e, então, estudado os núcleos de hidrogênios. A cerâmica foi manufaturada pelo método de prensagem a seco com adição de agentes porogênicos e sinterização, a qual foi caracterizada via porosimetria por intrusão de mercúrio e imagens por microscópio eletrônico de varredura. Em um campo de 2 tesla, frequência de 85 MHz para os núcleos de hidrogênios, foram executados os experimento Saturation-Recovery-CPMG, T2-T2 Exchange e T2-Filtered T2-T2 Exchange. A análise comparativa entre os mapas de correlação T1-T2 e as curvas de trocas obtidos deste, permitiu validar as propostas. Desta forma, se concluiu que a nova sequência T2-Filtered T2-T2 Exchange proposta, é uma poderosa ferramenta com potencial para aplicação em well-logging.Item Estudo de cerâmicas porosas de alumina através da medida de tempos de relaxação via ressonância magnética nuclear(2012-06-05) Montrazi, Elton TadeuA medida de tempo de relaxação longitudinal (T1) e transversal (T2) de ressonância magnética nuclear (RMN) é muito utilizada para análise de meios porosos na área do petróleo. Esses tempos de relaxação estão relacionados com tamanho dos poros. As cerâmicas, dependendo da sua temperatura de sinterização, apresentam uma porosidade intrínseca, mas cerâmicas especiais para processo de filtragem e escafoldes de implantes ósseos necessitam de poros maiores e de permeabilidade para suas aplicações. Esse objetivo é alcançado introduzindo um agente porogênico, um material degradável com a temperatura, obtendo assim poros induzidos além dos intrínsecos. O agente porogênico escolhido para este trabalho foi cristais de sacarose, os tamanhos dos poros são controláveis pelo tamanho dos cristais e pela quantidade, tornado esse um meio factível nos estudos de RMN através dos tempos de relaxação. Foram selecionadas, através de peneiras, duas faixas de tamanhos de cristais de sacarose: G (grande) com limite superior de 600μm e inferior de 300μm e P (pequeno) com tamanhos na faixa de 38μm a 150μm. A cerâmica preparada com P apresentou distribuição de tamanho de poros (de 15 à 105μm) com mediana em 40μm, menor que a fabricada com G (de 20 à 125μm), media em 100μm. Distribuições de tamanho de poros com mediana intermediária foram obtidas pelas misturas de P e G na fabricação. Foram preparadas seis cerâmicas para os estudos: pura (sem adição de agente porogênico), 100% com G, 100% com P, mistura de 50% P e 50% G, mistura de 75% P e 25% G e mistura de 25% P e 75% G. As cerâmicas foram saturadas com água por um sistema de vácuo e através da sequência CPMG obtiveram-se os decaimentos multiexponenciais da relaxação transversal para os núcleos de ¹H de moléculas de água confinadas nos poros das cerâmicas. E assim, determinaram-se as distribuições de tempo de relaxação T2. A cerâmica pura apresentou apenas um pico para T2 em 0,053s, assim como obtido por Borgia e colaboradores em outros estudos, e comparando com resultados de porosimetria por intrusão de mercúrio (PIM), determinou-se o coeficiente de relaxatividade superficial de 3,7μm.s-1, valor próximo ao tabelado para a alumina (3μm.s-1) dando confiabilidade aos equipamentos utilizados. As cerâmicas preparadas com agente porogênico apresentaram dois picos na distribuição de T2 com o primeiro localizado na mesma região de tempo que corresponde à porosidade intrínseca (0,053s) e o segundo pico, referente à porosidade induzida, deslocando-se começando com a 100P com o menor tempo T2 (0,38s) e aumentando conforme o aumento da porcentagem de grânulo G (1,02s para 100G) de acordo com era esperado. A parti das imagens de microscopia eletrônica de varredura (MEV), obteve-se as distribuições de tamanho de poros induzidos e, novamente, determinou-se o coeficiente de relaxatividade, 12μm.s-1, valor maior comparado com o anterior devida as impurezas e resíduos da queima dos cristais de sacarose deixado na superfície do poro. Por fim, concluiu-se então que a RMN foi capaz de fazer a análise das cerâmicas de alumina observando poros intrínsecos da ordem de 0,1μm e poros induzidos com tamanho de dezenas a centenas de micrometros. Foram reunidos os resultados necessários para compreender como são formados os poros a partir do agente porogênico podendo fabricar cerâmicas com distribuições de tamanhos de poros conforme desejado.