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Item Desenvolvimento de instrumentação para o estudo de materiais magnéticos usando RMN com campo externo zero(2013-11-22) Sá, Alessandro Aguiar de CastroEste trabalho de mestrado teve por objetivo a recuperação de um espectrômetro de RMN de dupla-ressonância construído na década de 1980 para o estudo de materiais no estado sólido. Esse espectrômetro foi parcialmente destruído por um raio que atingiu o prédio do IFSC-USP em 2001, tendo sua parte digital inutilizada, a qual envolvia o gerador de pulsos, e o digitalizador e promediador de sinais. Este trabalho envolveu a instalação de uma placa geradora de pulsos e um osciloscópio digital, ambos comerciais, controlados por um computador executando programas elaborados por nosso grupo. Embora o espectrômetro permita a implementação de técnicas de RMN de alta resolução de dupla-ressonância para o estudo de materiais no estado sólido, os primeiros experimentos de RMN foram realizados com materiais magnéticos, os quais permitiram sua execução sem a utilização do magneto supercondutor. No momento, esse espectrômetro encontra-se em fase de aprimoramento e testes de desempenho e já tornou possível a obtenção de resultados importantes em materiais magnéticosItem Manipulação de coerências de múltiplo quantum em materiais magnéticos via RMN em campo externo nulo(2011-09-17) Ascona, Christian RiveraNeste trabalho desenvolvemos metodologias para o estudo de materiais magnéticos usando Ressonância Magnética Nuclear em campo magnético externo nulo (RMNz), via a análise e manipulação das transições entre os estados de energia nucleares. Na primeira etapa, revisamos e complementamos os modelos teóricos, encontrados na literatura, que são utilizados para prever a formação dos múltiplos ecos. Concluímos deste estudo, que o aparecimento destes múltiplos ecos está associado com as transições entre os níveis de energia nuclear que são chamadas de transições de múltiplo quantum (MQ). Adicionalmente, concluímos que os instantes nos quais surgem os ecos de múltiplo quantum e os tipos de coerências que contribuem para cada eco estão diretamente relacionados com as distribuições dos acoplamentos Zeeman e/ou quadrupolar ao longo da amostra. Na segunda etapa deste projeto estudamos a seleção de coerências mediante a aplicação de ciclagem das fases dos pulsos de radiofrequências. Além de permitir o estudo individual de cada eco, a seleção de coerências permitiu a realização de medidas com tempos ao eco muito mais curtos e, consequentemente, a medida de sinais com maiores relações sinal/ruído. O que permitiu o estudo seletivo de cada eco, em detrimento dos outros, e assim pudemos inferir que coerências contribuem para formação do eco selecionado. Os compostos usados para o estudo experimental foram o GdAl2 e GdCo2. Os sinais de RMN dos núcleos 155,157Gd, 27Al e 59Co apresentaram ecos de múltiplo quantum. Posteriormente realizamos a seleção de coerências para estes núcleos.Item Instrumentação para RMN em campo externo nulo com aplicação ao estudo de ligas FeV no estado de ordenação magnética(2010-04-27) Braz, Daniel CesarEsse trabalho foi motivado pela conjugação das necessidades do Laboratório de Ressonância Magnética Nuclear com as características técnicas do autor dessa dissertação. Havia a necessidade urgente no grupo da documentação e melhoria da instrumentação e do software de processamento dos dados já desenvolvidos para a realização de experimentos de Ressonância Magnética Nuclear em campo externo nulo. Ao longo do desenvolvimento desse trabalho, verificouse a necessidade de novos desenvolvimentos, a saber: o desenvolvimento de um software para processamento dos dados e o desenvolvimento da automação do aparato de controle da temperatura dos experimentos (4,2 a 400 K). A partir do software para processamento dos dados desenvolvido em Matlab, é possível processar facilmente o sinal para reconstrução do espectro. O processamento dos dados pode ser feito por duas vias: integrando o sinal no domínio do tempo ou integrando sua Transformada Fourier (FT). Deste modo, o tempo de processamento dos dados foi consideravelmente reduzido. A automação do aparato para o controle da temperatura permite uma interação mais amigável com o sistema do criostato. Finalmente, o espectrômetro de RMN foi utilizado para o estudo de ligas de FeV na fase sigma. Esses experimentos foram realizados de modo a se observar os espectros dos núcleos de 51V (10 - 100 MHz) e suas oscilações quadrupolares em função da concentração de Fe e da temperatura. Com esse estudo, podese confirmar que os espectros são relativos aos núcleos de 51V. As intensidades das cinco linhas observadas são coerentes com as populações de átomos de V em cada um dos cinco sítios (A, B, C, D e E) cristalográficos, assim como determinado por Difração de Nêutrons. O acoplamento quadrupolar medido foi de aproximadamente 312 KHz para todos os sítios estudados.