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Item Análise estrutural de materiais cerâmicos com estrutura de perovskita(2014-03-18) Carrio, Juan Alfredo GuevaraVários compostos de fórmula AMO3 (A = Sr, Ca, Ba; M = Ru, Ti, Hf), com estrutura de perovskita foram sintetizados. Realizou-se uma análise estrutural dos compostos, usando difração de raios X, de fonte convencional e síncrotron, e difração de nêutrons em material policristalino. Para esta análise usaram-se dois dos programas mais reconhecidos internacionalmente para o método de Rietveld: DBWS e GSAS. Todas as estruturas analisadas foram classificadas segundo o sistema de inclinação dos octaedros de Glazer e representadas graficamente com o programa Atoms. A estrutura do SrHfO3 foi determinada por difração de nêutrons e raios X em material policristalino. Foi estudada a dependência da estrutura desses compostos com a temperatura e, com a composição, no caso das soluções sólidas SrTi1-xRuxO3 (O≤ x≤1). Duas transições estruturais de fase com a temperatura foram encontradas nos compostos SrRuO3 e SrHfO3. Nas soluções sólidas SrTi1-xRuO3 foi estudada a correlação da estrutura com as propriedades elétricas e com a estrutura eletrônicaItem Crescimento e caracterização de monocristais fotorreativos: BSO e BTO(2009-01-19) Carvalho, Jesiel FreitasNeste trabalho crescemos monocristais de Bi12SiO20 (BSO) e de Bi12TiO20 (BTO). Os cristais de BSO foram crescidos pela técnica de Czochralski a partir da fase líquida com composição molar 6Bi2O3:1SiO2. Os melhores resultados foram obtidos para taxas de puxamento entre 1 e 2,5mm/h, a velocidade de rotação foi mantida constante em 20rpm. Os cristais de BTO foram crescidos pelo método top-seeded solution Growth (TSSG) a partir da composição molar 10Bi2O3:1SiO2, com taxas de puxamento menores que 0,3mm/h e velocidade de rotação entre 16 e 30 rpm. A qualidade dos cristais foi avaliada utilizando microscopia óptica e eletrônica, corrosão seletiva e raios-x. Por microscopia óptica identificamos os defeitos macroscópicos e discutimos sua natureza e possíveis causas. Utilizando a técnica de ataque químico seletivo, analisamos a morfologia das figuras de ataque e estimamos a densidade de deslocações. Visando identificar defeitos de estequiometria, fizemos medidas de composição por microanálise eletrônica. Para a caracterização cristalográfica, calculamos o parâmetro de rede por difração de raios-x usando o método do pó e confirmamos a estrutura cristalográfica através do método de Rietveld. E, ainda, medimos a atividade óptica que é uma constante característica dos cristais.Item Uso de espectroscopias e difração de raios X aplicadas à caracterização mineralógica de solos(2008-01-18) Brinatti, André MauricioCom a intenção de contribuir nas áreas de física aplicada a solos, agronomia e geologia, foi analisada a constituição mineralógica de três solos: Terra Roxa Estruturada Eutrófica da região de Piracicaba-SP, Cambissolo e Latossolo Vermelho-Escuro ambos da região de Ponta Grossa-PR, com a utilização da Difração de Raios X e o emprego do Método de Rietveld que é largamente utilizado na área de cristalografia de materiais policristalinos e recentemente, ainda com poucos trabalhos na literatura, utilizado em mineralogia. Estes solos foram coletados de vários horizontes. Cada horizonte foi fracionado em várias faixas de tamanhos de partículas, por peneiração foi obtida a fração areia grossa e por sedimentação as demais frações: areia fina, silte e argila, tendo sido obtidas 44 amostras. Devido à complexidade mineral de cada amostra, foram utilizadas também as seguintes técnicas espectroscópicas: Fluorescência de Raios, Emissão Atômica com Fonte de Plasma Induzido, lnfravermelho e Mossbauer, além de alguns testes preliminares com a Difração de Raios X que contribuíram de maneira significativa para o reconhecimento das fases presentes (minerais) permitindo que o Método de Rietveld pudesse fornecer, com segurança, dados quantitativos (porcentagem em massa) dos minerais presentes. De uma maneira geral, comparando os três solos estudados, pode-se afirmar que a grande diferença da Terra Roxa Estruturada Eutrófica é a maior presença dos argilominerais (caulinita, nacrita e haloisita), presença de ilmenita, com pouca quantidade de anatásio, rutílio e gibbsita. O Cambissolo mostra pequenas quantidades de hematita e goethita, e o grande diferencial do Latossolo Vermelho-¬Escuro é a presença marcante de gibbsita. Como critério para uma análise da aplicabilidade do Método de Rietveld em amostras de solo foram considerados os índices de qualidade RB (R-fator de Bragg) e RF (R-fator de estrutura) e os erros nas porcentagens em massa de cada mineral. Resultados bem sucedidos foram obtidos com o lote de amostras do Latossolo Vermelho-Escuro e com menos sucesso com os lotes de amostras dos outros dois solos. Desta forma, é possível utilizar o Método de Rietveld aliado à Difração de Raios X e às técnicas espectroscópicas para a caracterização mineralógica de solos.Item Estudos de cerâmicas piezoelétricas pelo método de Rietveld com dados de difração de raios-x(2014-08-21) Santos, Carlos de Oliveira PaivaO método de Rietveld (MR) de refinamento de estruturas de amostras policristalinas, com dados de difração de raios X foi implantado. Foram realizados testes com amostras de NaCl, NaCl:KCl (1:1 em massa) e PbTiO3. Nos testes com NaCl, foram refinados a escala e os parâmetros de rede, vibrações térmicas e perfil com várias funções para o ajuste do perfil e Δ 2 θ = 0.01, 0.02 e 0.04°. A análise quantitativa com as amostras de NaCl:KCl (1:1 em massa) preparadas para esse fim mostraram que o MR fornece bons resultados. Foi observado que a proporção de NaCl aumentou ligeiramente com a relação à de KCl em cada conjunto de dados sucessivamente medido. Nos testes com PbTiO3, os resultados mostraram uma boa concordância com os resultados obtidos com difração de nêutrons. A seguir, o método foi aplicado no estudo das cerâmicas piezoelétricas (Pb1-3/2yLay)TiO3 (PLT) e Pb(Zr1-xTix)O3 (PZT). Para o PLT o MR foi aplicado para a determinação precisa do deslocamento dos cátions relativamente ao centro dos respectivos poliedros de coordenação (CQPb para o Pb/La e CQTi para o Ti) tendo sido encontrado: Pb/La - CQPb = 0.68(2)Å (y=0.025), 0.43(2)Å (y=0.10), 0.25(2)Å (y=0.20) e Ti - CQTi = 0.66(2)Å (y=0.025), 0.36(4)Å (y=0.10) e 0.18(7)Å (y= 0.20). No caso do PZT duas amostras foram estudadas. Com a primeira, preparada pela técnica de co-precipitação, o MR foi aplicado para a determinação da fórmula química, tendo sido encontrado PbZr0.30Ti0.70O3. Com a segunda, preparada por mistura convencional de óxidos, o MR foi aplicado para a determinação da proporção das fases tetragonal e romboédrica coexistentes na amostra, fornecendo 79% de tetragonal e 21% de romboédricaItem Análise estrutural de zeólitos pelo método de Rietveld(2014-03-11) Silva, Maria Teresa daA primeira parte desta dissertação consiste em uma exposição de alguns aspectos do fenômeno de difração de raios X por cristais, de vários tipos estruturais de zeólitas e de uma introdução ao Método de Rietveld (MR)para refinamento de estrutura utilizando amostras policristalinas. Apresenta-se a seguir o resultado da aplicação do MR a uma amostra conhecida: a alumina Al2O3-α (Corindo). No teste foram refinados o fator de escala, o ponto zero (2θ0), os parâmetros de rede, os parâmetros atômicos posicionais e vibracionais e os parâmetros de perfil usando-se a função pseudo-Voigt. Passa-se então à aplicação do MR ao refinamento da estrutura de uma zeólita Y sinética e de três amostras da mesma zeólita após terem sido tratadas sob ação de vapor d´água e calor com (NH4) 2SO4 e com H2SO4Item Análise por cristalografia de raios X de uma liga de Heusler (Co2ScSn) e de material biocerâmico através do Método de Rietveld.(2007-09-20) Brinatti, André MauricioForam analisados, por difração de raios X, dois materiais policristalinos: uma liga de Heusler (C02ScSn), onde amostras originárias da mesma preparação foram submetidas a vários tratamentos térmicos distintos, e um material biocerâmico. Para o refinamento utilizou-se o Método de Rietveld. Na análise feita com a liga de Heusler (C02ScSn) tornou-se evidente uma segunda fase: C02Sn, e que não foi refinada por não haver um modelo de estrutura para a mesma. Assim, o refinamento foi efetuado, apenas para a estrutura conhecida, escolhendo algumas alternativas de função perfil, tais como as funções Gaussiana, pseudo-Voigt e Thompson¬-Cox-Hastings pseudo-Voigt modificada. A radiação de fundo também foi refinada utilizando o polinômio de quinta ordem. Os resultados obtidos foram equivalentes. Dos resultados obtidos nos refinamentos, conclui-se que as condições de preparação das amostras Fl17 (proveniente da amostra original, tratada a 600°C por 60 horas, em seguida moída, tratada a 200°C por 80 horas e submetida a resfriamento lento) e Al17 (proveniente da amostra original, tratada a 800°C por 48 horas e submetida a resfriamento lento), foram as mais satisfatórias. As amostras Fl17 e Al17 foram mais satisfatórias, respectivamente, segundo os índices de discordância do refinamento: qualidade do refinamento, de perfil e de perfil ponderado, e segundo os índices de discordância do refinamento: de Bragg e de fator de estrutura. Pela análise feita com o material biocerâmico tornou-se evidente a presença de duas fases cristalinas: hidroxiapatita [Ca10 (PO4) 6 (OH)2] e whitlockite [βCa3(PO4)2], e com o refinamento foi possível calcular a composição da mistura nas amostras. Pode-se concluir que o processo utilizado na obtenção da amostra HAIII103 ([Jarcho, M., Bolen, H. C., Thomas, M. B., Bobick, J., Kay, J. F. and Doremus, R. H., 1976. J. Matter. Sci., 11, 2027-2035], e homogeneizada com a mistura de colágeno: polímeros hidrofílicos) mostrou-se mais adequado, já que a mesma apresentou-se mais rica em hidroxiapatita.