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Item Third-harmonic generation at interfaces with femtosecond pulses: self-focusing contribution and nonlinear microscopy(2017-01-25) Barbano, Émerson CristianoThird-harmonic generation (THG) is a fundamental nonlinear optical process that has been used in different applications such as third-order nonlinear materials characterization and nonlinear microscopy. It is widely employed since the third-order nonlinearity is the most important in isotropic materials and THG occurs in all media regardless of symmetry. In the tightly focused laser beam condition THG is observed only at the materials interfaces, where the focal symmetry is broken due to the presence of two media with different refractive index and/or third-order susceptibilities. Measuring slabs of different types of optical glasses, using femtosecond laser pulses, we could explain the asymmetric THG intensity profile observed at the interfaces. The harmonic generated at the exit interface is systematically stronger than the one generated at the entrance and this phenomenon can be understood by taking into account the presence of self-focusing effects. Basically, the self-focusing reduces the beam waist radius at the exit interface, resulting in greater laser irradiance and, consequently, higher THG. This study was then extended to the interfaces of a cuvette filled with organic solvents. Such systems present four interfaces and a mixture of nonlinear processes contributions since the cuvette walls present only electronic nonlinearity and the solvents present both electronic and orientational ones. In this way, the solvents may present an additional self-focusing contribution and, due to the noninstantaneous nature of the orientational process, the self-focusing from the solvent may be influenced by the pulse duration. In this case, the THG, which is an instantaneous electronic phenomenon, can be indirectly affected by pulse duration by means of the self-focusing effect. Usually, the slow orientational contribution is not considered for materials characterization by THG which may lead to incorrect nonlinear coefficient values, that means our study is important from the fundamental physics point of view and also for applications such as materials characterization. Based on the application of THG in nonlinear microscopy, we also present a microscopy technique which makes use of spatial frequency-modulated imaging (SPIFI) with single element detection. The microscope was developed at Colorado School of Mines (CSM) during an internship. The system uses a spatial light modulator (SLM) to provide the spatial frequency modulation and permits enhanced resolution images. THG SPIFI images are shown for the first time and we also report images obtained by other nonlinear optical process. In summary, the studies presented in this PhD work are of great importance for THG fundamental understanding, materials characterization and nonlinear optical microscopy.Item Microscopia por geração de soma de frequências em interfaces líquidas e sólidas(2015-04-17) Oiticica, Pedro Ramon AlmeidaEstudos em interfaces são importantes para o completo entendimento de muitos processos em química, física e biologia. Esses sistemas são governados principalmente pelas propriedades interfaciais dos materiais. Nas duas últimas décadas, o desenvolvimento de novos métodos experimentais melhorou o nosso entendimento das propriedades interfaciais. O advento de uma série de técnicas de espectroscopia a laser baseadas em óptica não linear e o desenvolvimento das técnicas de microscopia por ponta de prova, possibilitaram estudos antes inimagináveis em superfícies e interfaces. Entre as técnicas de espectroscopia não linear, destacamos a espectroscopia por Geração de Soma de Frequências (espectroscopia SFG). Essa técnica foi desenvolvida por Shen et al. em 1987 e, desde então, é aplicada a muitos estudos em superfícies e interfaces. A espectroscopia SFG pode fornecer informações sobre a natureza química por meio do espectro vibracional e sobre o ordenamento médio das moléculas em uma única monocamada. O sinal SFG só pode ser gerado em meios não centrossimétricos, isso inclui superfícies ou interfaces entre meios centrossimétricos, onde há quebra da simetria de inversão. A combinação da espectroscopia SFG com a microscopia óptica tem sido proposta como uma nova técnica experimental para obter imagens em interfaces com sensibilidade química pelo espectro vibracional e contraste pela orientação e ordenamento das moléculas. Neste trabalho, apresentamos o desenvolvimento, construção e caracterização de um Microscópio SFG (MSFG). Esse MSFG foi especialmente projetado para estudos em superfícies ou interfaces tanto líquidas quanto sólidas. Testes iniciais de desempenho do MSFG foram realizados na interface líquido/ar da solução binária água/acetonitrila (H2O⁄CH3CN). Foram obtidas imagens do sinal SFG ressonante com o estiramento simétrico do grupo metil (CH3) da acetonitrila na interface líquido⁄ar da solução binária. Variando a fração molar da acetonitrila na solução entre 4% e 20% observamos a dependência da intensidade do sinal SFG na interface em função da fração molar de acetonitrila no volume do líquido. Testes também foram feitos em filmes Langmuir-Blodgett multicamada de ácido esteárico (CH3(CH2)16COOH). Obtivemos a espectromicroscopia SFG na ressonância dos grupos CH2 e CH3 do ácido graxo. Pelas diferenças entre os espectros SFG das regiões ordenadas e desordenadas, a espectromicroscopia revelou distribuições microscópicas do ordenamento das cadeias alquila que formam o filme. A sensibilidade da detecção do sinal SFG foi caracterizada e revelou a possibilidade de obter imagens na superfície da água em menos de um minuto. A caracterização óptica e os testes nas interfaces líquido⁄ar e sólido⁄ar demonstraram a completa capacidade do MSFG como ferramenta para investigar qualquer superfície ou interface, seja essa líquida ou sólida.Item Montagem e caracterização de um microscópio óptico não linear para imagens de tecidos biológicos(2015-02-05) Pratavieira, SebastiãoO diagnóstico preciso das características morfológicas e metabólicas de um tecido e/ou órgão com a finalidade de identificar alterações patológicas, ou avaliar um determinado tratamento, é de grande importância nas áreas de biologia e medicina. Uma excelente alternativa para este diagnóstico, e que permite uma visualização com resolução celular, são imagens de microscopia óptica. Tradicionalmente, analisam-se as características celulares através de processos histológicos; contudo, mais recentemente essa mesma análise tornou-se possível em tecidos sem a necessidade deste preparo histológico. Fenômenos de óptica não-linear, como a fluorescência devido à absorção de dois fótons e a geração de segundo harmônico, são exemplos de processos que podem ser realizados sem preparo histológico com o objetivo de se obter imagens microscópicas em diferentes profundidades com resolução celular. Este projeto teve por objetivo desenvolver um microscópio óptico de varredura a laser baseado em processos ópticos não lineares, para adquirir imagens de tecidos e órgãos, nas condições in vitro, in vivo e ex vivo. O microscópio óptico montado é composto por: um laser de pulsos ultracurtos sintonizável (Ti:Safira), um sistema de varredura espacial (dois espelhos conectados a galvanômetros e conjugados por dois espelhos esféricos, para varredura lateral, e uma plataforma piezoelétrica para varredura axial), uma lente objetiva (20X, abertura numérica de 1,0, imersão em água e distância funcional de 2,0 mm) e um sistema de aquisição e controle. A resolução lateral obtida foi de (0,8±0,1) μm e axial de (4,4±1,5) μm, suficiente para a realização de imagens com resolução subcelular de tecidos biológicos. Imagens de fluorescência e por geração de segundo harmônico foram obtidas com sucesso a partir de tecido ex vivo de pele e fígado de rato, pele de porco e de membrana corioalantóica. Estas imagens revelaram aspectos tidos como relevantes na análise morfo-histopatológica – como estruturas nucleares e de membrana, e a presença de colágeno, e com vantagens como coleta de informação vinda de diferentes camadas do tecido. A montagem desse sistema apresenta potencial para contribuir em estudos em diagnóstico e tratamento de lesões sejam feitos de modo que, no futuro, essa análise resulte em diagnósticos mais precisos e tratamentos mais efetivos.Item Fabricação de microestruturas dopadas com nanofios de ZnO via fotopolimerização por absorção de dois fótons(2012-10-18) Rodriguez, Ruben Dario FonsecaNo presente trabalho produzimos microestruturas, através da técnica de fotopolimerização via absorção de dois fótons, dopadas com nanofios de ZnO, um material que vem sendo amplamente explorado devido as suas interessantes propriedades ópticas e elétricas. Para a fabricação das microestruturas, utilizamos um oscilador laser de Ti:safira que produz pulsos de aproximadamente 100 fs em 800 nm. A intensidade dos pulsos de femtossegundos é alta o suficiente para induzir a absorção¬ de dois fótons em torno do volume focal, localizando a polimerização a esta região. Portanto, através da varredura do feixe na resina polimérica fabrica-se a estrutura desejada. Neste trabalho, desenvolvemos uma metodologia para introduzir nanofios de ZnO às microestruturas fabricadas, a partir da mistura do pó de nanofios de ZnO à resina acrílica. A resina utilizada é uma combinação de duas resinas, o etoxilated(6)trimethylolpropane triacrylate (SR-499) e tris(2-hydroxy ethyl)isocyanurate triacrylate (SR-368). Como fotoiniciador utilizamos o Lucirin TPO-L (2,4,6-trimetilbenzoiletoxifenil phosphine oxide). As microestruturas produzidas foram caracterizadas pelas técnicas de microscopia óptica, microscopia eletrônica de varredura, espectroscopia de energia dispersiva, difração de Raios X e espectroscopia de espalhamento micro-Raman. Através destas técnicas, foi possível observar a presença dos nanofios nas microestruturas, bem como caracterizar suas propriedades morfológicas que se mostram adequadas para o desenvolvimento de microdispositivos. Observamos também a emissão de fluorescência das microestruturas excitadas por um e dois fótons. Sendo assim, a metodologia de fabricação descrita aqui pode ser usada como mais uma opção na concepção de novos dispositivos tecnológicos.Item Técnica de varredura-Z com pulsos de femtossegundo e geração de terceiro harmônico(2012-04-24) Barbano, Émerson CristianoNeste trabalho fizemos um estudo da geração de terceiro harmônico (GTH) usando pulsos de femtossegundos (fs). A GTH é uma importante técnica que permite estudar propriedades ópticas não lineares de terceira ordem de materiais. Estudamos a GTH aplicando as técnicas de franjas de Maker e a de varredura-Z em diferentes materiais levando em conta as contribuições de suas interfaces. A técnica de franjas de Maker com GTH permite a determinação de propriedades ópticas lineares e não lineares de volume, mas não de interface, portanto, a técnica de varredura-Z na condição de focalização forte foi implementada para estudar a influência da interface na GTH. Estudamos diversos vidros ópticos (sílica, K10, SK11, LLF1 e LLF6) e também diferentes soluções (acetona, clorofórmio, DMSO e tolueno) em uma cubeta. Em termos de número de interfaces, usando uma lâmina de vidro temos duas, no caso de um sanduíche de dois vidros temos três (entrada, meio e saída) e temos quatro interfaces para a cubeta. Observamos que elas contribuem tanto nas intensidades quanto nos espectros dos terceiros harmônicos (TH) gerados. Dependendo do tipo de interface e do sentido de propagação, tanto a intensidade quanto o espectro do TH são diferentes. Observamos que a reflexão de Fresnel atua significativamente nas diferenças de intensidades da GTH nas interfaces entre dois meios com índices de refração lineares diferentes. Uma interferência construtiva ocorre quando o feixe de laser propaga de um material com índice de refração mais alto para outro com índice mais baixo, aumentando a intensidade do laser e, consequentemente, gerando mais TH. Uma interferência destrutiva ocorre numa propagação oposta. Outro efeito interessante observado foi que, além da magnitude da não linearidade do meio, existem as contribuições da propagação e da modulação de fase cruzada no alargamento espectral do TH. Dessa forma, o alargamento espectral depende da não linearidade do meio e também do sentido de propagação no caso de interfaces. Em resumo, esse estudo nos levou a uma melhor compreensão dos fenômenos não lineares de GTH nas interfaces, e também possibilitou o surgimento de um novo método que pode ser usado para a determinação da susceptibilidade de terceira ordem de materiais.Item Geração de segundo harmônico sintonizável por modulação de fase de pulsos de laser ultracurtos(2012-04-27) Oliveira, Anderson Roberto deNeste trabalho é feito um estudo da formatação de pulsos ultracurtos de laser de Ti:Safira para a geração de segundo harmônico em cristal de KDP. Para a formatação dos pulsos, é utilizado um aparato que inclui um modulador espacial de luz de cristal líquido (LC SLM), que altera unicamente a fase espectral dos pulsos. Este aparelho tem a vantagem de não introduzir perdas durante a propagação da luz, além de sua ação ser controlada via computador, através de um software em LabVIEW. Utilizando uma função senoidal, é feito um estudo das limitações do controle da geração do segundo harmônico provindas da pixelação do LC SLM, isto é, do fato de que os elementos moduladores possuem tamanhos finitos e produzem uma modulação discreta ao longo das componentes espectrais do pulso. É apresentada a geração de luz sintonizável em torno de 400 nm por duplicação de frequências de pulsos cuja fase espectral é modulada por uma soma de funções senoidais de frequências diferentes. A largura de banda do ultravioleta produzido é da ordem de 1 nm, em contraste com a largura de linha de cerca de 12 nm do segundo harmônico gerado na ausência de modulação do pulso fundamental. A sintonização é feita basicamente através de uma varredura na fase das funções moduladoras do pulso fundamental. Esse tipo de sintonização nessa região do espectro possui algumas aplicações, tais como a microscopia seletiva por dois fótons ou mesmo a espectroscopia de um fóton. Para comprovar a utilidade da geração de segundo harmônico sintonizável, é apresentada uma medida espectroscópica da transmissão em uma amostra de cloreto de európio, sendo que os resultados obtidos concordaram com as medidas da mesma amostra realizadas em um espectrofotômetro, com o mínimo de transmissão em cerca de 394 nm.Item Novos resultados teóricos e experimentais para a técnica Z-scan(2010-07-20) Chaves, Anderson SilvaO índice de refração não-linear n2 é o parâmetro chave da não-linearidade de terceira ordem em materiais ópticos. Um método simples, direto e sensível para medição do índice de refração não-linear (n2) é a técnica Z-scan proposta Sheik-Bahae et al 1. Nesse trabalho, um estudo sistemático quanto a esta técnica foi realizado. Utilizando a integral de difração de Fresnel-Kirchhoff, foi possível analisar a técnica investigando a influência do raio de abertura da íris. Foram obtidas expressões analíticas inéditas quando consideramos baixas não-linearidades induzidas por amostras finas. Esses resultados mostraram que o valor de n2 obtido é aproximadamente 36% maior do que n2 obtido por Sheik-Bahae para abertura linear de S=0,5, por exemplo.Extensões da técnica foram feitas, onde simulações para testar a viabilidade de medidas Z-scan no campo próximo e com dois feixes foram realizadas, de onde também foi possível encontrar resultados analíticos inéditos. Esses resultados teóricos foram testados tanto para feixe único quanto duplo em alguns experimentos, sendo obtido um bom acordo. Por fim, um novo método para medição do índice de refração não-linear não-degenerado foi proposto, em que é possível obter n2 no comprimento de onda do feixe de prova, num experimento com dois feixes. Esse resultado é importante uma vez que, em muitos casos, não é possível a realização de uma medida Z-scan convencional, devido ao fato da amostra não absorver o comprimento de onda do feixe de prova. Um resultado de n2 para rubi em 633nm foi obtido em bom acordo com resultados prévios da literatura, em que foram utilizadas técnicas de maior complexidade experimental.Item Projeto e construção de um amplificador paramétrico óptico operando no infravermelho médio(2010-06-16) Mendonça, Marcela de FreitasUm Amplificador Paramétrico Óptico (optical parametric amplifier - OPA) é uma fonte de luz coerente, de alta qualidade e sintonizável, baseada em processos ópticos não-lineares de segunda ordem. Alguns modelos possuem largura de banda estreita e um amplo intervalo de sintonia, podendo alcançar regiões que vão desde o ultravioleta até o infravermelho médio. A nossa motivação para construir este amplificador paramétrico óptico é sua utilização em experimentos de espectroscopia vibracional de superfícies através do processo óptico não-linear de segunda ordem, geração de soma de frequências (sum-frequency generation - SFG), que é uma técnica que exige fontes sintonizáveis no infravermelho médio e com altas intensidades de pico e largura de banda estreita. O objetivo desse trabalho foi projetar, montar e testar um amplificador paramétrico óptico capaz de produzir pulsos sintonizáveis de alta energia no infravermelho médio (λ ~ 2,5 a 10 μm) a partir de um laser de bombeio que fornece pulsos de 25 ps, com alta energia em λ = 1064 nm. Para obter-se uma geração de infravermelho bastante eficiente, foi proposto um projeto inovador para amplificadores paramétricos de picossegundos, utilizando-se a geração de supercontínuo de luz branca como feixe sinal do estágio de amplificação paramétrica. O pulso de bombeio (λ = 1064 nm) é dividido em duas partes: a primeira, de menor energia, é utilizada para gerar um pulso de alta largura espectral no infravermelho próximo (supercontínuo de luz branca de picossegundos). Uma fração espectral desse pulso é selecionada através de um monocromador e utilizada como semente do estágio de amplificação paramétrica. O cristal amplificador paramétrico (sulfeto de prata e gálio, AgGaS2) é então bombeado pelo restante do pulso de bombeio e simultaneamente amplifica a semente sintonizável no infravermelho próximo e gera um novo pulso de frequência complementar no infravermelho médio. Foram testados vários meios para geração de supercontínuo, mas os melhores resultados foram obtidos em uma cubeta de 10 cm de comprimento com uma mistura de água e água deuterada (3 % em volume de H2O em D2O) e em uma fibra fotônica não-linear com 2 m de comprimento. Usando o supercontínuo como feixe semente, observou-se amplificação paramétrica no caso do feixe gerado na fibra fotônica com um ganho de 260 vezes, mas não com o feixe gerado na mistura de água/água deuterada, presumivelmente pela maior instabilidade desse supercontínuo.Item Medidas de intensidade de saturação por refração não-linear transiente(2008-09-16) Pilla, VivianeEm sólidos dopados com Cr+3, o efeito não-linear ocorre devido à população de íons dopantes no estado metaestável, o qual possui uma polarizabilidade diferente do estado fundamental. Nestes materiais, o índice de refração não-linear n2 é proporcional a Δα/Is , onde Δα é a diferença de polarizabilidade, entre os estados, excitado (metaestável) e o fundamental, e Is a intensidade de saturação da transição. A técnica conhecida como Z-Scan é na atualidade a mais popular para medidas de n2 e foi recentemente aplicada em cristais dopados com Cr+3. Nestes materiais, o tempo de resposta do meio não-linear é dado pelo longo tempo de vida espontâneo do estado excitado τ0 (usualmente τ0 > 100 µs) tornando possível medidas da resposta transiente do sinal. Isto torna possível a normalização do sinal pela medida em t =O (quando o efeito não-linear ainda não se manifestou) com o intuito de eliminar efeitos lineares parasíticos (devido a imperfeições da superfície da amostra, não paralelismo, etc.). Neste trabalho 7 nós usamos o método de Z-Scan resolvido no tempo para determinar não apenas n2, mas também a intensidade de saturação Is. Nós introduzimos um novo método para determinação de Is, através da medida de Z-Scan transiente. Os valores de n2 e Is, podem ser usados para calcular a seção de choque da absorção no estado fundamental σ1, Δα e Δσ (a diferença de seção de choque de absorção entre o estado excitado e metaestável). , Fizemos medidas em cristais de rubi e alexandrita usando um laser de Ar modulado por um \"chopper\". No caso da alexandrita, o Cr+3 pode ocupar dois sítios que apresentam propriedades bastante diferentes. A técnica resolvida no tempo permite que se diferencie estes dois sítios, e então se determine n2, Is, τ0, Δα e Δσ para o íon de Cr+3 em cada tipo de sítio (no caso do sítio de espelho os valores de n2 e Δα são inéditos).Item Propriedades ópticas da tetrapiridilporfirina(2008-05-06) Teixeira, Amilton de MatosNeste trabalho, estudamos as propriedade ópticas da tetrapiridilporfirina (TPyP), usando clorofórmio como sol vente. Para a caracterização óptica linear foram medidos os espectros de fluorescência e absorbância, tendo este último nos permitido determinar a seção de choque para o estado fundamental com radiação incidente em 532 nm. Usamos a técnica de varredura Z com trem de pulsos (VZTP) para medirmos a absorção não linear da TPyP, em 532 nm, e determinamos, através de um modelo fenomenológico de cinco níveis, vários parâmetros espectroscópicos tais como seções de choques e tempos de vida dos estados. Além disso, com a utilização da técnica de espalhamento hiperRayleigh (HRS) medimos a primeira hiperpolarizabilidade da TPyP, dissolvida em clorofórmio em 1064 nm usando, como material de referência, a p-nitroanilina (PN A), diluída em metanol.