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Item Tomografia de dupla energia simultânea para caracterização física de um meio poroso deformável(2015-04-15) Cássaro, Fábio Augusto MeiraNeste trabalho introduz-se a tomografia de dupla energia simultânea, como uma nova metodologia capaz de determinar simultaneamente a densidade global e a umidade, parâmetros relevantes na caracterização física de materiais porosos com características expansivas. Em particular, o método foi aplicado a caracterização de um solo com comportamento expansivo-contrativo quando submetido a diferentes graus de hidratação. A técnica consiste na realização utilizando dois picos de energia distintos. São apresentadas medidas empregando dois picos distintos de radiação provenientes da filtragem por placas de estanho, da radiação de Bremsthralung proveniente de uma fonte de Raios x. Também, em caráter preliminar, foram realizadas determinações simultâneas de densidade e umidade utilizando-se picos distintos de radiação Gama, um proveniente de uma fonte de Amerício (241) e o outro de uma fonte de Césio (137). Foram determinadas a sensibilidade da técnica medida de umidade e densidade global de amostras expansivo e também de solos não-expansivos. Os dados obtidos pela técnica propiciaram a análise da expansividade do solo e as determinações foram interpoladas através do \"modelo das três retas\" . Em conclusão: O desenvolvimento e o uso do tomógrafo de dupla energia simultânea constitui-se em método apropriado para medir simultaneamente a densidade global e o conteúdo de água de materiais porosos expansivos e não expansivos como no caso dos solos empregados neste trabalhoItem Análise de processadores para aplicação em tempo real do método do gradiente conjugado no controle ótimo de processos(2015-04-14) Fischer, Benedito RenéO método do gradiente conjugado, uma das técnicas de otimização irrestrita da Programação Matemática, normalmente e empregado na solução de problemas de controle ótimo, apresentando a vantagem, sobre outros métodos, de convergência razoavelmente rápida e economia de memória. A limitação do método e que o mesmo e calculado para problemas com tempo final fixo. Neste trabalho e feita uma generalização do método do gradiente conjugado para que ele possa ser empregado na solução de problemas de controle ótimo em tempo real. Através de simulações, foi determinada uma correlação entre a constante de tempo dominante do sistema e o melhor intervalo de operação para o método. Foi proposto um algoritmo original para controle ótimo com tempo final livre, e também estabelecidas as condições sobre a velocidade do processador, para que esse algoritmo possa ser aplicado em tempo real. Devido ao interesse do controle em tempo real, a velocidade de processamento, o baixo custo do equipamento e as pequenas dimensões físicas são fundamentais. Desta forma, e feita uma analise de desempenho de vários tipos de processadores, com ênfase nas arquiteturas 80x86. De forma a obter maior velocidade de processamento, foram analisadas implementações de arquiteturas paralelas usando transportadores, redes de computadores e uma arquitetura onde cada processador compartilha um segmento de sua memória com os demaisItem Verificação experimental de um modelo de simulação do movimento de solutos em um meio poroso natural(2015-04-15) Giuliano, Antonio DonizettiA necessidade de se prever o destino de produtos químicos nos recursos naturais, especificamente no solo e na água, tem levado muitos pesquisadores a conceberem e utilizarem modelos de simulação do movimento de solutos. Neste trabalho utilizou-se o modelo determinístico LEACHM-P (Leaching Estimation and Chemistry Model- Pesticide) para simular o movimento de solutos no solo. O mode1o foi calibrado para as condições edafo-ambientais brasileiras, adaptando-se parâmetros, visto que o mesmo não foi originalmente desenvolvido para estas condições. Para os experimentos realizados foram utilizados nove lisímetros, expostos a algumas condições ambientais controladas, constituídos de blocos de solo envolvidos por caixas apropriadas. Foram divididos em conjuntos de três, tendo cada conjunto, lisimetros de um metro de diâmetro por 45, 90 e 180 cm de profundidade. Cada um dos conjuntos continha um solo característico do Estado de São Paulo: Pindorama, Monte Alegre do Sul e Ribeirão Preto. Para a caracterização do potencial de água do solo em função da umidade foram coletadas amostras dos três solos, utilizando-se cilindros de ferro de 4 cm de diâmetro e 3 cm de altura, que foram introduzidos longitudinalmente nas profundidades desejadas. O monitoramento do potencial de água no solo foi feito através de dois tensiômetros instalados em cad a lisimetro estudado. A partir dos dados obtidos, foi obtida a curva de potencial matricial em função do tempo, para cada solo. Na parte inferior de cada lisimetro existe uma tubulação que permite coletar o efluente para as profundidades de 45, 90 e 180 cm. Utilizando-se esta facilidade foram obtidas, para cada uma das três profundidades, soluções de solo para cada solo estudado, com regularidade pré-estabelecida. Os resultados obtidos da comparação dos dados experimentais com aqueles obtidos das simulações com o modelo LEACHM-P, após calibrado para as condições tropicais brasileiras, permitiu ajustar, adequadamente, as curvas de retenção e de potencial matricial em função da profundidade para os solos de Pindorama e Monte Alegre do Sul. Além disto, o modelo permitiu ajustar, para estes dois solos, os valores da concentração da atrazina (herbicida largamente utilizado nas plantações de milho e trigo), em função do tempo e da profundidade, obtidos experimentalmente. Para o solo de Ribeirão Preto, o ajuste não proporcionou bons resultadosItem Preparação e caracterização de filmes finos sol-gel para dispositivos eletrocrômicos(2015-04-07) Macedo, Marcelo AndradeOs dispositivos eletrocrômicos permitem regular continuamente a reflexão ou transmissão da energia radiante quando uma pequena voltagem e aplicada nos seus eletrodos. Nos últimos anos, o estudo destes dispositivos tem sido intensificado, a ponto de já haver algumas aplicações industriais. O processo sol-gel tem-se revelado promissor para obtenção dos filmes finos que compõem tais dispositivos. Utilizando o processo sol-gel foram obtidos diversos filmes finos que constituem estes dispositivos. Devido à escassez de publicações a respeito das propriedades físico-químicas do contra eletrodo CeO2- TiO2, este filme foi estudado com maiores detalhes. Os estudos apontaram que a melhor resposta opto-eletroquímica foi obtida com filme fino com espessura em tomo de 210 nm com temperatura de densificação de 500°C. Este filme fino apresentou urna estabilidade eletroquímica acima de 2000 ciclos e coeficiente de difusão químico do íons Li+ em tomo de 4x10-12cm2/s. As medidas de espectroscopia foto-eletrônica de raio-x indicaram que tanto o cério como o titênio se reduziram quando os íons Li+ foram inseridos. A difração de raio-x mostrou que a estrutura e formada de pequenos cristalitos de CeO2 inseridos em urna matriz amorfa de TiO2. Foi feito também um estudo com o filme fino de Nb2O5, o qual apresentou-se como um excelente material eletrocrômico devido a sua reversibilidade e densidade ótica devido a redução no número de oxidação. Alguns dispositivos eletrocrômicos de transmissão foram montados, inclusive um via processo sol-gel, o qual apresentou qualidades óticas satisfatórias, com transmissão em tomo de 60% para o estado transparente e em tomo de 8% para o estado colorido (azul escuro) com λ = 750 nmItem Servidores de arquivos de alto desempenho(2015-04-09) Fischer, Carlos NorbertoNesta tese são analisados projetos alternativos para servidores de arquivos baseados em rede local e as suas influencias sobre o desempenho desses sistemas. Modelos de simulação foram usados como ferramentas auxiliares. O servidor de arquivos do sistema distribuído TRICE foi usado como ambiente de referencia para o desenvolvimento do sistema usado nas analises. O modelo construído representa as características de interesse daquele servidor de arquivos. Dados colhidos junto ao sistema foram usados nos processos de construção e de validação do sistema de simulação. Os programas de simulação são implementados em GPSS/H, uma linguagem de programação com ferramentas apropriadas para simulações de sistemas. Varias técnicas que podem ser aplicadas na construção de servidores de arquivos, visando obtenção de sistemas de alto desempenho, são analisadas usando o sistema de simulação desenvolvido. Os resultados demonstraram os grandes benefícios que podem ser obtidos em nível de desempenho se as técnicas forem consideradas em projetos de servidores de arquivos. Dentre as técnicas, destaca-se o uso de múltiplos discos, onde os acessos a dados são realizados apenas a áreas parciais dos dispositivos. O seu uso permite a obtenção de um servidor de arquivos de alto desempenho e de grande confiabilidade. Um protótipo foi construído para demonstrar a exeqüibilidade de implementação dessa técnicaItem Interações da porfirina aniônica meso-tetrakis-4-fenilsulfonato (TPPS4) e da albumina de soro bovino (BSA) com surfactantes catiônicos(2015-04-07) Sousa Neto, Diógenes deA interação da porfirina aniônica meso-tetrakis (4-fenilsulfonato) (TPPS4) com modelos simples de membrana biológica foi investigada utilizando as técnicas de ressonância paramagnética eletrônica (RPE) e de espalhamento de raios-X a baixo ângulo (SAXS, do inglês small-angle X-ray scattering). Os modelos biomiméticos empregados no presente trabalho são constituídos de micelas catiônicas formadas a partir do surfactante catiônico cloreto de cetiltrimetilamônio (CTAC). Os experimentos de RPE e SAXS foram realizados a temperatura ambiente e nos pHs 4,0 e 9,0 a fim de verificar se o estado de protonação das porfirinas altera a natureza das interações com os sistemas micelares. As análises de RPE mostraram um comportamento similar para os marcadores de spin 5-DSA e 16-DSA; ou seja, a adição de porfirina às micelas catiônicas é seguida por uma redução da mobilidade de ambos os marcadores, principalmente para concentrações maiores de porfirina. Este comportamento foi atribuído ao efeito de empacotamento das micelas para o qual os resultados obtidos dos dados de SAXS parecem sustentar esta interpretação. Entretanto, a polaridade monitorada pelo marcador de spin 5-DSA mostrou ser praticamente a mês ma para todas as concentrações de porfirina e em ambos os valores de pH, sugerindo que o estado de protonação da TPPS4 não altera a natureza das interações envolvidas com a região das cabeças polares das micelas. Por outro lado, o marcador de spin 16-DSA mostrou uma pequena redução de polaridade para maiores concentrações de porfirina, principalmente em pH 4.0. Isso indica que a interação da porfirina também ocorre nas regiões hidrofóbicas das micelas. De fato, os ajustes dos dados de SAXS permitiram concluir que as distorções na forma de linha das curvas em função da concentração de porfirina estão associadas basicamente a uma redução do raio parafínico da micela de CTAC (parâmetro Rpar). Contudo, nenhuma mudança significativa na espessura da camada polar (parâmetro σpol) ou na sua densidade (parâmetro ρpol) foi observada. As curvas deSAXS de melhor ajuste foram obtidas assumindo as micelas de CTAC como elipsoides prolatos, onde a razão axial (parâmetro v ) não mostrou mudanças significativas para a faixa de 2-10 mM de TPPS4 e para os valores de pH estudados. A técnica de RPE também foi utilizada para monitorar a interação da albumina de soro bovino (BSA, do inglês bovine serum albumin) com o surfactante catiônico CTAC em pH 7,0. Marcadores de spin derivados do ácido esteárico (5-DSA e 16-DSA) ligados aos sítios de ligação de alta afinidade da BSA revelaram que na presença de surfactante os espectros de RPE são compostos de duas populações. Análises espectrais foram realizadas através do programa de simulação NLSL (do inglês, nonlinear leastsquares),o qual permitiu obter a difusão rotacional e a contribuição de cada componente nos espectros de RPE assim como avaliar a polaridade do ambiente onde os radicais nitróxidos estão estão dissolvidos. Os valores do tempo de correlação rotacional, τ,indicaram que a componente 1 apresenta um estado de mobilidade mais restrito devidoaos marcadores de spin estarem em contato com a proteína; a componente 2 menosimobilizada surge dos marcadores de spin localizados nas estruturas micelares. Para o 5-DSA, uma significante imobilização deste marcador permanece mesmo para altasconcentrações de surfactante, o qual é consistente com sua maior constante de ligaçãoquando comparado ao 16-DSA. O aumento da concentração de surfactante conduz a umaumento nos níveis de movimento da componente 1 seguido por uma redução da fraçãode marcadores de spin associado à esta componenteItem Novos métodos teóricos para estudos de espalhamento de elétrons e pósitrons envolvendo processos multicanais(2015-04-07) Lara, OtilDada a relevância de efeitos multicanais na interação de elétrons de baixa energia com átomos e moléculas, a consideração destes, nos cálculos de secção de choque, se torna indispensável. O objetivo do presente trabalho visa encontrar um método teórico aplicável aos espalhamentos multicanal de elétrons por moléculas, que deve reunir qualidades, tais como a exatidão de resultados calculados e a eficiência computacional. Foram propostos dois novos formalismos teóricos, que são, respectivamente, o Método de \"Two-Potential\" Multicanal e o Método do Funcional-C Multicanal. Estes dois métodos foram desenvolvidos com base no Método de Ondas Distorcidas e no Princípio Variacional de Schwinger. Por outro lado, um método iterativo, conhecido como Método das Frações Contínuas, proposto por Horacek e Sasakawa, em 1983, foi também adaptado, pela primeira vez, para espalhamentos multicanais. Estes três novos métodos foram testados para resolver problemas de espalhamento multicanais com o modelo de potencial de Huck, e também para o espalhamento de pósitron por átomos de hidrogênio, ao nível de dois e de cinco canais. Nossos resultados mostraram que, entre estes três métodos, o de Frações Contínuas apresenta o melhor desempenho, tanto na eficiência computacional, quanto na exatidão dos resultados obtidos. Nosso estudo indica o grande potencial do Método de Frações Contínuas para o estudo de espalhamento de elétrons por moléculas. A generalização deste método para cálculos realísticos está em andamentoItem Preparação e caracterização de mulita coloidal (3Al2O32SiO2) obtida pelo processo sol-gel(2015-04-07) Lima, Mauricio Simões deNeste trabalho, géis com composição de mulita estequiométrica (3Al2O3.2SiO2) contendo em peso 74% de Al2O3 e 26% de SiO2 foram preparados pelo processo sol- gel, a partir de uma dispersão coloidal de boemita (AlOOH) e uma solução de tetraetoxissilano [Si(OC2H5)4], variando as condições de pH e submetendo os produtos a vários tratamentos térmicos. O tamanho das partículas das dispersões coloidais de boemita foi determinado por espectroscopia de correlação de fótons e este e ∼ 70 nm. As fases cristalográficcas dos géis foram identificadas por difratometria de raio-X do pó, mostrando basicamente a presença de boemita e sílica amorfa a 60°C; sílica amorfa e alumina spinel a 500°C; sílica amorfa, uma fase spinel e as fases δ ,θ - alumina a 980°C; somente a fase mulita em 1250 e 1400°C para os géis preparados em pH 2.5 e as fases mulita e α - alumina nas mesmas temperaturas nos outros pH. A presença de mulita como fase única nos géis preparados em pH 2.5 leva a interpretação de maior homogeneidade neste valor de pH no processo de mistura dos precursore. Os resultados de análise de energia dispersiva de raio-X (EDX) e as analises térmicas diferencial (ATD) corroboram esta interpretação. A textura dos géis foi determinada por porosimetria gasosa de nitrogênio e mercúrio. Os materiais preparados em pH:s 1.5 e tratados a 60°C apresentam isotermas do tipo I e histereses do tipo H4 típicas de microporos (diâmetro < 2,5 nm). Os géis obtidos nos demais pH ,independente da temperatura, apresentam isotermas do tipo IV e histereses do tipo H2 típicas de mesoporos (diâmetro de poro entre 2.5 e 50 nm). A área superficial BET esta no intervalo de 40 a 300 m2/g. O tamanho médio de poro esta no intervalo de 2 a 14 nm. Os géis preparados em pH 1.5 e tratados a 500 e 980°C apresentam distribuições estreitas de tamanho de poro (∼ 4nm). A microestrutura dos géis foi determinada por microscopia eletrônica de varredura (MEV). Para os géis preparados em pH 2.5 e tratados a 1250 e 1400°C fez - se uma estimativa do tamanho médio de grãos pelo método planimétrico ou de Jeffries, obtendo-se 0.68 μm ± 0.04 μm e 0.84 μm ± 0.05 μm, respectivamenteItem Preparação e caracterização de filmes finos sol-gel de Nb2O5(2015-04-06) Avellaneda, Cesar Antonio OropesaFilmes finos de pent6xido de nióbio (Nb2O5) foram obtidos usando a técnica sol-gel a partir de sois preparados com butóxido de nióbio. Após tratamento térmico a 560°C os filmes são cristalinos (fase TT), transparentes, homogêneos e sem defeitos e rachaduras. Os filmes tem excelente propriedades eletrocrômicas com inserção de íons Li+. Eles se tornam de cor azul, com uma variação da transmissão ótica entre 80% (estado de transparência) ate 20% (estado colorido) na faixa de 300 - 1100nm. O processo de inserção e extração de Li+ é reversível e estável eletroquimicamente (testes realizados ate 2000 voltametria cíclicas). A inserção e extração de íons de Li+ foi estudada por técnica de voltametria cíclica e espectroscopia ótica num eletrólito constituído de uma solução 0,1M de perclorato de lítio (LiClO4) dissolvido em carbonato de propileno (PC). A cinética deste processos foi estudada por técnica de cronoamperometria. As caracterizações estruturais foram determinadas por difração de raios-X, retro-espalhamento de Rutheford, e espectroscopia de infravermelho. A morfologia e textura dos filmes foram estudadas usando a técnica de microscopia eletrônica de varredura (SEM)Item Síntese e caracterização de cerâmicas ferroelétricas transparentes do sistema (Pb,La)(Zr,Ti)O3(2015-04-02) Garcia, DucineiSíntese e caracterização estrutural, física, ferroelétrica e ótica de cerâmicas ferroelétricas transparentes (CFT\'s) foram realizadas para o sistema (Pb,La)(Zr,Ti)O3. Pós de titanato zirconato de chumbo modificado com lantanio (PLZT) foram preparados por processo convencional de mistura de óxidos (MO) e por um método alternativo de co-precipitação química (CO), que utiliza dois estágios de calcinação. A análise comparativa da estequiometria final, em amostras de PLZT obtidas pelos dois métodos de síntese de pós, foi realizada pela técnica de difração de raios-X, e apresentou-se ineficiente. O espectro de difração de raios-X das amostras sinterizadas convencionalmente a 1200°C acusou apenas a existência de uma única fase perovskita (como desejada) e com simetria indistinta da cúbica. Um método qualitativo indireto para a verificação de estequiometria (comparativa entre os métodos de síntese) foi proposto, adicionando-se aos dados de difração de raios-X os valores de densidade e de propriedades dielétricas das amostras. A partir dai, obteve-se que o material preparado por precipitação química apresenta maior homogeneidade química e composição final mais próxima aquelas obtidas na literatura (preparadas a partir da mesma composição nominal). A analise de evolução de fases e dos parâmetros estruturais de composições de PLZT MO e CO, próximas à região de transição de fase (ferro-paraelétrica) difusa, foi realizada para diferentes temperaturas de calcinação, através de dados de difração de raios-X e espectroscopia Raman. As composições escolhidas, com formula nominal (Pb1-xLax)(ZrO.65Ti0.35)1-x/4O3, x=0.08, 0.09 e 0.10, foram denominadas como PLZT 8/65/35, 9/65/35 e 10/65/35, respectivamente. Para a obtenção de amostras de PLZT MO e CO 8, 9 e 10/65/35, com qualificações requeridas pelas CFT\'s (como por exemplo, porosidades residuais menores do que 1%), foram montadas duas técnicas de sinterização: (1) por dois estágios, com controle de atmosfera de PbO, e (2) por prensagem uniaxial a quente. No primeiro caso, observou-se densidades relativas com valores de ate 97% da densidade ideal, para as condições (tempo e temperatura) estudadas. No segundo caso, para as condições de tempo, temperatura e pressão estudadas, observou-se uma microestrutura com grãos pequenos e densidades superiores a 99%. Transmissão de luz (do visível ao infravermelho próximo) de ate 30% foi observada em amostras MO preparadas por prensagem a quente. As amostras CO, também prensadas a quente, apresentaram valores ótimos de transmissão na ordem de 16%. Estes resultados foram analisados segundo processos de espalhamento e absorção de luz por poros e fases precipitadas nos grãos e contornos de grão. O comportamento do efeito eletro-ótico foi discutido em termos da concentração de La e dos métodos de preparação, com o auxílio de medidas complementares das propriedades dielétricas e ferroelétricas do material.