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Item Crescimento e caracterização de monocristais fotorreativos: BSO e BTO(2009-01-19) Carvalho, Jesiel FreitasNeste trabalho crescemos monocristais de Bi12SiO20 (BSO) e de Bi12TiO20 (BTO). Os cristais de BSO foram crescidos pela técnica de Czochralski a partir da fase líquida com composição molar 6Bi2O3:1SiO2. Os melhores resultados foram obtidos para taxas de puxamento entre 1 e 2,5mm/h, a velocidade de rotação foi mantida constante em 20rpm. Os cristais de BTO foram crescidos pelo método top-seeded solution Growth (TSSG) a partir da composição molar 10Bi2O3:1SiO2, com taxas de puxamento menores que 0,3mm/h e velocidade de rotação entre 16 e 30 rpm. A qualidade dos cristais foi avaliada utilizando microscopia óptica e eletrônica, corrosão seletiva e raios-x. Por microscopia óptica identificamos os defeitos macroscópicos e discutimos sua natureza e possíveis causas. Utilizando a técnica de ataque químico seletivo, analisamos a morfologia das figuras de ataque e estimamos a densidade de deslocações. Visando identificar defeitos de estequiometria, fizemos medidas de composição por microanálise eletrônica. Para a caracterização cristalográfica, calculamos o parâmetro de rede por difração de raios-x usando o método do pó e confirmamos a estrutura cristalográfica através do método de Rietveld. E, ainda, medimos a atividade óptica que é uma constante característica dos cristais.Item Crescimento e caracterizacao de monoscristais de LINBO IND. 3 e suas soluções solidas oxidas(2013-12-18) Octaviano, Edson SalvadorA ênfase de todo o trabalho é relacionada com a preparação de soluções sólidas, concentrando-se na matriz de niobato de lítio, LiNbO3, puro e suas soluções sólidas óxidas, onde obtemos monocristais de LiNbO3 com Cr3+, Fe3+ e Mg2+. Os monocristais de LiNbO3são obtidos pelo método de Czochralski (fusão) e a caracterização de suas propriedades está voltada para a análise da perfeição estrutural, da distribuição de dopantes na matriz cristalina, da orientação dos domínios de dipolos ferroelétricos e o estudo do comportamento do coeficiente de segregação efetivo com os parâmetros de crescimento, com a cinética de adsorção e com o efeito de facetamentoItem Crescimento de monocristais de LiF pelos métodos Bridgmann e Czochralski.(2010-06-01) Andreeta, Jose PedroEste trabalho descreve a construção e operação de dois fornos especiais para crescimento de monocristais pelas técnicas de Bridgmann e Czochralski. Vários cristais de LiF puros e dopados foram crescidos nesses fornos e suas propriedades testadas. O forno para crescimento pela técnica de Bridgmann pode operar até 1800°C em atmosferas agressivas não oxidantes (por exemplo HF seco). Com esses fornos podem ser crescidos monocristais de MnF2 e PbF2. O forno para crescimento pela técnica de Czochralski permite a preparação de monocristais de Nitreto de Litio (Li3N) partindo do Lítio metálico e de Nitrogênio gasoso sob pressão. Os fornos e sua operação são descritos em detalhes permitindo sua reprodução.Item Determinação da estrutura cristalina e molecular de um produto natural extraído de Emmotum Nitens (Benth) Miers [ (2R, 3S) - 2 - Hidroxi - 3 (2¹Hidroxi-Isopropil) - 5 Hidroximetil-8 Metoximetil-1Ceto -1,2,3,4 - Tetrahidronaftaleno].(2009-10-23) Pulcinelli, Sandra HelenaA presente dissertação consta de quatro capítulos, sendo que nos dois primeiros apresentamos alguns tópicos dos métodos diretos para determinação de estruturas e nos dois últimos, o desenvolvimento experimental e os resultados finais obtidos na determinação da estrutura cristalina e molecular de um produto natural extraído de E. Nitens, o (2R, 3S) - 2-hidroxi-3-(2’ - hidroxi-isopropil) - 5-hidroximetil-8-metoximetil-1-ceto-1, 2, 3, 4-tetrahidronaftaleno, conhecido pelo nome vulgar Emotina B. A Emotina B, C16H22O5, cristaliza no sistema triclínico, grupo espacial P1. Os parâmetros da cela unitária encontrados foram: a=7,474(2), b=8,922(5), c=12,405(4)Å, α=87,68(4), β=78,96(3), γ=67,40(4)° V=715,042 dcalc=1,37g/cm3; Z=2 moléculas por cela unitária. Foram coletadas em 1667 reflexões únicas, utilizando o difratômetro automático CAD-4, com radiação monocromatizada de MoKα, das quais foram mantidas 1010 reflexões, consideradas observadas segundo o critério I> 2δ(I). A estrutura foi resolvida por métodos diretos (MULTAN-80) e por síntese de Fourier-diferenças sucessivas e refinadas por mínimos quadrados (SHELX-76) até um índice de discordância, R=0,054 para apenas as reflexões observadas e 0,067 para todas as reflexões.As moléculas são aproximadamente planas com variações conformacionais significativas apenas na parte alifática. Relacionam-se através de um pseudo-centro de inversão parcial localizado em (0,0846; 0,0622; 0,4174). Os esquemas de ligação hidrogênio são diferentes nas moléculas A e B e consistem de ligações intra e intermoleculares.Item Caracterização de monocristais de nióbio de lítio (LiNbO3(2007-06-29) Mastelaro, Valmor RobertoEste trabalho tem por objetivo principal a caracterização dos microcristais de niobato de lítio (LiNbO3) dopados com óxido de cromo (CrO3) e com óxido de ferro (Fe2O3), crescidos no Departamento de Física e Ciências dos Materiais do Instituto de Física e Química de São Carlos - USP. Para isso, utilizamos as seguintes técnicas: Ataque Químico Preferncial, Ressonância Paragnética Eletrônica (RPE), Absorção Ótica no Visível e Infravermelho Próximo e a Técnica Holográfica. Através da técnica de ataque químico preferencial os domínios ferroelétricos destes cristais foram observados. Os possíveis sítios que os íons Cr3+ e os íons Fe3+ ocupam na rede do LiNbO3 foram estudados por RPE, e os resultados obtidos indicam que o íon Cr3+ ocupa preferencialmente as vacâncias estruturais, enquanto os íons Fe3+ ocupam o sítio do nióbio ou do lítio. O efeito de tratamentos térmicos em atmosferas redutoras e oxidantes sobre a concentração dos íons Fe3+, Fe2+ e dos centros OH-, foram estudados através das técnicas de RPE, absorção ótica no visível e no infravermelho. Através da técnica holográfica, foram observadas altas eficiências de difração holográficas em cristais dopados com ferro. Foram feitas também medidas da variação temporal desta eficiência em cristais tratados e não tratados termicamente, e em alguns casos o efeito de acoplamento de ondas foi observado.Item Crescimento e avaliação das propriedades físicas de fibras monocristalinas preparadas em atmosferas controladas(2015-12-10) Andreeta, Jose PedroAs fibras monocristalinas estão, recentemente, possibilitando uma nova geometria para alguns dispositivos importantes, como os micro-lasers, moduladores eletro ópticos, etc, substituindo os componentes monocristalinos convencionais, devido ao seu baixo custo e a rapidez dos processos LHPG de crescimento em relação aos dos monocristais volumétricos. A ênfase principal desse projeto é otimizar os processos de crescimento de fibras monocristalinas oxidas em atmosfera controladas (em altas e baixas pressões) e fazer um estudo sistemático da influência da atmosfera de crescimento em suas propriedades físicas visando as suas aplicações em dispositivos tecnológicos.Item Crescimento e caracterização de monocristais de iodeto de mercúrio para aplicações em detetores de radiação ionizantes(2015-12-08) Andreeta, Jose PedroO projeto objetiva crescer monocristais de iodeto de mercúrio com qualidade para operar como detetores de radiação gama e X. 0 desenvolvimento desta tecnologia, inédita no país, contribuirá para o fortalecimento da área de física de dispositivos semi-condutores. Este trabalho pretende ser um ponto de partida para futuros projetos de fabricação de dispositivos mais complexos, como por exemplo, matrizes CCD, telescópio de radiação para uso em programas de satélites e para dispositivos com aplicações em medicina.