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    Aplicações de métodos difratometricos,espectroscopicos e microscópicos em análises qualitativas, quantitativas e estruturais de argilas de interesse pedológico e de compostos de uso terapêutico
    (2017-05-31) Mascarenhas, Yvonne Primerano
    Os estudos a serem realizados terão por objetivos: (i) efetuar a identificação, a quantificação, a caracterização estrutural dos componentes minerais da fração argila de Latossolos; (ii) efetuar a caracterização estrutural e nanométrica de hidroxiapatitas sintéticas e (iii) determinar as estruturas moleculares de compostos sintéticos desenvolvidos para fins terapêuticos. Os resultados experimentais serão obtidos por meio da utilização de métodos difratométricos, espectroscópicos, térmicos e microscópicos de análise, mais especificamente, difratometria de raios X (DRX), espectroscopia de emissão por plasma induzido (ICP), espectroscopia de fluorescência de raios X (FRX), espectroscopia Mossbauer, análise térmica diferencial (ATO) e microscopia de força atômica (AFM). Os seguintes resultados são esperados: estabelecimento de um protocolo que permita identificar, quantificar e determinar propriedades estruturais de minerais da fração argila de Latossolos de forma simultânea, rápida, exata e menos onerosa; estabelecimento de um protocolo que permita quantificar o teor total de amorfos inorgânicos presentes na fração argila de Latossolos e estimar sua composição química; ampliação das possibilidades de utilização da microscopia de força atômica em estudos mineralógicos de solos e na caracterização de hidroxiapatitas sintéticas nanoestruturadas; síntese e determinação da estrutura molecular de complexos de Sn com propriedades biológicas de interesse e potencial aplicação em quimioterapia.
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    Crescimento e caracterização de monocristais fotorreativos: BSO e BTO
    (2009-01-19) Carvalho, Jesiel Freitas
    Neste trabalho crescemos monocristais de Bi12SiO20 (BSO) e de Bi12TiO20 (BTO). Os cristais de BSO foram crescidos pela técnica de Czochralski a partir da fase líquida com composição molar 6Bi2O3:1SiO2. Os melhores resultados foram obtidos para taxas de puxamento entre 1 e 2,5mm/h, a velocidade de rotação foi mantida constante em 20rpm. Os cristais de BTO foram crescidos pelo método top-seeded solution Growth (TSSG) a partir da composição molar 10Bi2O3:1SiO2, com taxas de puxamento menores que 0,3mm/h e velocidade de rotação entre 16 e 30 rpm. A qualidade dos cristais foi avaliada utilizando microscopia óptica e eletrônica, corrosão seletiva e raios-x. Por microscopia óptica identificamos os defeitos macroscópicos e discutimos sua natureza e possíveis causas. Utilizando a técnica de ataque químico seletivo, analisamos a morfologia das figuras de ataque e estimamos a densidade de deslocações. Visando identificar defeitos de estequiometria, fizemos medidas de composição por microanálise eletrônica. Para a caracterização cristalográfica, calculamos o parâmetro de rede por difração de raios-x usando o método do pó e confirmamos a estrutura cristalográfica através do método de Rietveld. E, ainda, medimos a atividade óptica que é uma constante característica dos cristais.
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    Uso de espectroscopias e difração de raios X aplicadas à caracterização mineralógica de solos
    (2008-01-18) Brinatti, André Mauricio
    Com a intenção de contribuir nas áreas de física aplicada a solos, agronomia e geologia, foi analisada a constituição mineralógica de três solos: Terra Roxa Estruturada Eutrófica da região de Piracicaba-SP, Cambissolo e Latossolo Vermelho-Escuro ambos da região de Ponta Grossa-PR, com a utilização da Difração de Raios X e o emprego do Método de Rietveld que é largamente utilizado na área de cristalografia de materiais policristalinos e recentemente, ainda com poucos trabalhos na literatura, utilizado em mineralogia. Estes solos foram coletados de vários horizontes. Cada horizonte foi fracionado em várias faixas de tamanhos de partículas, por peneiração foi obtida a fração areia grossa e por sedimentação as demais frações: areia fina, silte e argila, tendo sido obtidas 44 amostras. Devido à complexidade mineral de cada amostra, foram utilizadas também as seguintes técnicas espectroscópicas: Fluorescência de Raios, Emissão Atômica com Fonte de Plasma Induzido, lnfravermelho e Mossbauer, além de alguns testes preliminares com a Difração de Raios X que contribuíram de maneira significativa para o reconhecimento das fases presentes (minerais) permitindo que o Método de Rietveld pudesse fornecer, com segurança, dados quantitativos (porcentagem em massa) dos minerais presentes. De uma maneira geral, comparando os três solos estudados, pode-se afirmar que a grande diferença da Terra Roxa Estruturada Eutrófica é a maior presença dos argilominerais (caulinita, nacrita e haloisita), presença de ilmenita, com pouca quantidade de anatásio, rutílio e gibbsita. O Cambissolo mostra pequenas quantidades de hematita e goethita, e o grande diferencial do Latossolo Vermelho-¬Escuro é a presença marcante de gibbsita. Como critério para uma análise da aplicabilidade do Método de Rietveld em amostras de solo foram considerados os índices de qualidade RB (R-fator de Bragg) e RF (R-fator de estrutura) e os erros nas porcentagens em massa de cada mineral. Resultados bem sucedidos foram obtidos com o lote de amostras do Latossolo Vermelho-Escuro e com menos sucesso com os lotes de amostras dos outros dois solos. Desta forma, é possível utilizar o Método de Rietveld aliado à Difração de Raios X e às técnicas espectroscópicas para a caracterização mineralógica de solos.
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    Estudos de cerâmicas piezoelétricas pelo método de Rietveld com dados de difração de raios-x
    (2014-08-21) Santos, Carlos de Oliveira Paiva
    O método de Rietveld (MR) de refinamento de estruturas de amostras policristalinas, com dados de difração de raios X foi implantado. Foram realizados testes com amostras de NaCl, NaCl:KCl (1:1 em massa) e PbTiO3. Nos testes com NaCl, foram refinados a escala e os parâmetros de rede, vibrações térmicas e perfil com várias funções para o ajuste do perfil e Δ 2 θ = 0.01, 0.02 e 0.04°. A análise quantitativa com as amostras de NaCl:KCl (1:1 em massa) preparadas para esse fim mostraram que o MR fornece bons resultados. Foi observado que a proporção de NaCl aumentou ligeiramente com a relação à de KCl em cada conjunto de dados sucessivamente medido. Nos testes com PbTiO3, os resultados mostraram uma boa concordância com os resultados obtidos com difração de nêutrons. A seguir, o método foi aplicado no estudo das cerâmicas piezoelétricas (Pb1-3/2yLay)TiO3 (PLT) e Pb(Zr1-xTix)O3 (PZT). Para o PLT o MR foi aplicado para a determinação precisa do deslocamento dos cátions relativamente ao centro dos respectivos poliedros de coordenação (CQPb para o Pb/La e CQTi para o Ti) tendo sido encontrado: Pb/La - CQPb = 0.68(2)Å (y=0.025), 0.43(2)Å (y=0.10), 0.25(2)Å (y=0.20) e Ti - CQTi = 0.66(2)Å (y=0.025), 0.36(4)Å (y=0.10) e 0.18(7)Å (y= 0.20). No caso do PZT duas amostras foram estudadas. Com a primeira, preparada pela técnica de co-precipitação, o MR foi aplicado para a determinação da fórmula química, tendo sido encontrado PbZr0.30Ti0.70O3. Com a segunda, preparada por mistura convencional de óxidos, o MR foi aplicado para a determinação da proporção das fases tetragonal e romboédrica coexistentes na amostra, fornecendo 79% de tetragonal e 21% de romboédrica
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    Análise estrutural de zeólitos pelo método de Rietveld
    (2014-03-11) Silva, Maria Teresa da
    A primeira parte desta dissertação consiste em uma exposição de alguns aspectos do fenômeno de difração de raios X por cristais, de vários tipos estruturais de zeólitas e de uma introdução ao Método de Rietveld (MR)para refinamento de estrutura utilizando amostras policristalinas. Apresenta-se a seguir o resultado da aplicação do MR a uma amostra conhecida: a alumina Al2O3-α (Corindo). No teste foram refinados o fator de escala, o ponto zero (2θ0), os parâmetros de rede, os parâmetros atômicos posicionais e vibracionais e os parâmetros de perfil usando-se a função pseudo-Voigt. Passa-se então à aplicação do MR ao refinamento da estrutura de uma zeólita Y sinética e de três amostras da mesma zeólita após terem sido tratadas sob ação de vapor d´água e calor com (NH4) 2SO4 e com H2SO4