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Item Complexos fosfínicos de rutênio: determinação de estruturas cristalinas(2017-05-16) Oliva, GlauciusO objetivo deste projeto consiste na síntese de complexos de Rutênio, caracterização por métodos espectroscópicos e eletroquímicos, determinação das estruturas dos complexos por métodos cristalográficos e estudos das propriedades catalíticas dos mesmos. Estes complexos têm sido intensamente estudados nos últimos anos devido ao seu potencial em diversos tipos de reações catalíticas, como por exemplo hidrogenação, hidroformilação e isomerização de olefinas e acetilenos. Mais recentemente os complexos de Rutênio têm sido testados no tratamento de tumores malignos, com comprovada atividade antitumoral em modelos animais de Leucemia P388, Carcinosarcoma de Wlaker 256 e Sarcoma 180.Item Development of impedimetric DNA sensor for diagnosis of Human Papillomavirus type 18 infection(2015-03-09) Correr, Wagner RafaelCurrently, the most common strategy employed to detect DNA sequences is PCR (Polymerase Chain Reaction). Nevertheless, in the last few years research on DNA biosensors has increased significantly. Such sensors represent an alternative to PCR in the detection of specific DNA sequences, once they exhibit fast response, low limits of detection, and require simpler sample preparation. The development of a biosensor for detection of DNA from Human Papillomavirus type 18 is reported. To immobilise DNA probe onto indium-tin oxide (ITO) electrodes, a silanisation was carried out using 3-Aminopropyltryethoxysilane (APTES). Silanisation was studied and optimised using ultra-violet absorption spectroscopy, atomic force microscopy, fluorescence microscopy, and cyclic voltammetry. After immobilisation, the hybridisation with target sequence is detected by changes in surface properties of ITO electrode by Cyclic Voltammetry and Electrochemical Impedance Spectroscopy, using the Ferri-Ferrocyante redox couple. The detection of synthetic target sequence was performed in the range of 12.5 to 100 nM, and 300nM for PCR products. The sensor did not show significative response for non-complementary sequence at 50 nM. This sensor can be applied for fast and low cost detection of HPV genetic material at nanomolar levels.Item Cristalização induzida eletroquimicamente em vidros B2O3-PbO-PbF2 abaixo da temperatura de transição vítrea(2010-07-20) Souza, José Ezequiel deNeste trabalho foi avaliada a influência da adição de PbF2 em várias propriedades, de interesse geral e específico, de vidros oxifluoroboratos de chumbo. As amostras estudadas foram sintetizadas seguindo a fórmula 50BO1,5-(50-x)PbO-xPbF2 (BPP), com x = 0, 5, 10, 15, 20 e 30 (% catiônica), e usando o método convencional de fusão seguida de resfriamento rápido (quenching). A modificação da estrutura local destes vidros BPP, causada pela introdução do PbF2, foi avaliada por Espectroscopia no Infravermelho (FTIR). Além do mais, as implicações destas mudanças estruturais sobre as propriedades ópticas, térmicas e elétricas foram monitoradas através das técnicas de Absorção Óptica no Ultravioleta-Visível (UV-Vis), Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC) e Espectroscopia de Impedância (EI), respectivamente. As amostras vítreas foram também submetidas à ação de campos elétricos, observando-se um fenômeno de cristalização não espontânea da fase β-PbF2, mesmo abaixo da temperatura de transição vítrea. A partir de um estudo sistemático deste fenômeno, foi possível associar o seu desenvolvimento a um processo de redução: Pb2+ + e- → Pb+, atuando como força motriz da nucleação dos cristais. Esta reação catódica pôde ser validada após constatação, por Difratometria de raios X (DRX), da presença de Pb0 em amostras eletricamente tratadas durante tempos longos, o que implica supor a seguinte reação adicional: Pb+ + e- → Pb0. Por outro lado, para completude do processo de oxirredução, foi proposta a ocorrência da reação F- → e- + ½F2(g)↑ no ânodo. A validação desta reação foi obtida através de ensaios sistemáticos de cristalização com células eletroquímicas do tipo Pt,Ag/BPP/YSZ:PbF2/Ag,Pt, onde YSZ:PbF2. representa um compósito condutor iônico, o qual foi usado para garantir um controle, através de um mecanismo percolativo, do grau de liberdade da migração dos íons F- em direção ao ânodo. Completam esta investigação estudos elétricos no domínio do tempo, tendo sido possível estimar, para os processos de polarização ocorrentes durante a cristalização na interface material-eletrodo, capacitâncias características de reações eletroquímicas (~ 10-3 F), corroborando com a interpretação dada, neste trabalho, para a indução elétrica de cristalização nestes vidros. Por fim, em termos de características microestruturais, notou-se que a fase cristalina formada (β-PbF2) apresentou uma morfologia ramificada (dendrítica), o que é, de fato, típico de cristalização na presença de campo elétrico, o fenômeno passando por reações do tipo redox e envolvendo, segundo a literatura científica, processos eletroconvectivos nos sistemas estudados.Item Filmes de polipirrol como matrizes para a imobilização de enzimas e aplicação como biossensores eletroquímicos(2015-10-22) Goncalves, DeboraDurante o período de um ano, pretende-se estudar a imobilização de dois tipos de enzimas - a urease e a tirosinase (nome genérico: polifenol oxidase, PFO) - em filmes de polipirrol (PPI) para aplicação como biossensores. Os eletrodos poliméricos enzimáticos serão preparados por eletropolimerização do pirrol, tendo um controle sobre a espessura dos filmes e a quantidade de enzima imobilizada na matriz polimérica sob diferentes procedimentos de imobilização. As técnicas de caracterização dos sistemas polímero/enzima serão eletroquímicas, principalmente voltametria cíclica, e espectroscópica no UV-VIS in situ. A morfologia dos filmes será estudada por microscopia de força atômica, AFM. O monitoramento dos processos de imobilização será realizado com uma microbalança de cristal de quartzo eletroquímica (EQCM). Por meio de medidas de variação de massa, iremos verificar a eficiência do processo inicial de formação dos filmes na superfície dos eletrodos, os mecanismos de transporte de íons e de solvente de uma solução eletrolítica para o eletrodo, e a estabilidade e reversibilidade dos processos redox do eletrodo frente às reações de oxidação e redução.Item Fabricação de dispositivos orgânicos pela técnica de impressão por microcontato(2015-10-22) Goncalves, DeboraSerão preparados filmes de poli-3-metiltiofeno, poli-3-hexiltiofeno, polianilina e poli-p-fenileno vinileno (PPV) em substratos Au-alcanotióis (dodecanotiol, etanotiol e 12-aminododecanotiol) e estudados os mecanismos de formação e as propriedades morfológicas e eletroativas dos filmes. Os substratos Au/SAMs serão preparados por imersão do Au em soluções dos alcanotióis. Será medido o ângulo de contato de diferentes líquidos em Au antes e após a modificação da superfície com um goniômetro de medida de ângulo de contato. Os filmes poliméricos serão caracterizados pôr voltametria cíclica (estabilidade e uniformidade) e AFM (topologia e espessura). Dispositivos (FETs e LEDs) de polímeros serão preparados pela técnica de impressão por microcontato e serão feitas medidas elétricas e ópticas.Item Biossensores miniaturizados a base de polímeros para detecção de pesticidas(2015-10-22) Goncalves, DeboraPretende-se fabricar biossensores amperométricos a partir de polímeros conjugados (polipirrol e derivados) e enzimas imobilizadas (polifenol oxidase, tirosinase) em busca da miniaturização na análise de pesticidas. Os resultados modas análises com os biossensores serão comparados aos obtidos por técnicas cromatográficas, como por cromatografia líquida de alta resolução (HPLC). Serão estudadas as principais características dos biossensores: a estabilidade, obtida sob diferentes formas de imobilização da enzima na matriz polimérica, o tempo de resposta e a sensibilidade. Será verificada a viabilidade do uso de filmes poliméricos, principalmente os de polipirrol, em biossensores miniaturados para a determinação de fenóis e derivados, produtos de degradação de pesticidas organofosforados e fenoxi-ácidos clorados.