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Item Crescimento e caracterização de monocristais fotorreativos: BSO e BTO(2009-01-19) Carvalho, Jesiel FreitasNeste trabalho crescemos monocristais de Bi12SiO20 (BSO) e de Bi12TiO20 (BTO). Os cristais de BSO foram crescidos pela técnica de Czochralski a partir da fase líquida com composição molar 6Bi2O3:1SiO2. Os melhores resultados foram obtidos para taxas de puxamento entre 1 e 2,5mm/h, a velocidade de rotação foi mantida constante em 20rpm. Os cristais de BTO foram crescidos pelo método top-seeded solution Growth (TSSG) a partir da composição molar 10Bi2O3:1SiO2, com taxas de puxamento menores que 0,3mm/h e velocidade de rotação entre 16 e 30 rpm. A qualidade dos cristais foi avaliada utilizando microscopia óptica e eletrônica, corrosão seletiva e raios-x. Por microscopia óptica identificamos os defeitos macroscópicos e discutimos sua natureza e possíveis causas. Utilizando a técnica de ataque químico seletivo, analisamos a morfologia das figuras de ataque e estimamos a densidade de deslocações. Visando identificar defeitos de estequiometria, fizemos medidas de composição por microanálise eletrônica. Para a caracterização cristalográfica, calculamos o parâmetro de rede por difração de raios-x usando o método do pó e confirmamos a estrutura cristalográfica através do método de Rietveld. E, ainda, medimos a atividade óptica que é uma constante característica dos cristais.Item Crescimento e caracterizacao de monoscristais de LINBO IND. 3 e suas soluções solidas oxidas(2013-12-18) Octaviano, Edson SalvadorA ênfase de todo o trabalho é relacionada com a preparação de soluções sólidas, concentrando-se na matriz de niobato de lítio, LiNbO3, puro e suas soluções sólidas óxidas, onde obtemos monocristais de LiNbO3 com Cr3+, Fe3+ e Mg2+. Os monocristais de LiNbO3são obtidos pelo método de Czochralski (fusão) e a caracterização de suas propriedades está voltada para a análise da perfeição estrutural, da distribuição de dopantes na matriz cristalina, da orientação dos domínios de dipolos ferroelétricos e o estudo do comportamento do coeficiente de segregação efetivo com os parâmetros de crescimento, com a cinética de adsorção e com o efeito de facetamentoItem Crescimento de monocristais de LiF pelos métodos Bridgmann e Czochralski.(2010-06-01) Andreeta, Jose PedroEste trabalho descreve a construção e operação de dois fornos especiais para crescimento de monocristais pelas técnicas de Bridgmann e Czochralski. Vários cristais de LiF puros e dopados foram crescidos nesses fornos e suas propriedades testadas. O forno para crescimento pela técnica de Bridgmann pode operar até 1800°C em atmosferas agressivas não oxidantes (por exemplo HF seco). Com esses fornos podem ser crescidos monocristais de MnF2 e PbF2. O forno para crescimento pela técnica de Czochralski permite a preparação de monocristais de Nitreto de Litio (Li3N) partindo do Lítio metálico e de Nitrogênio gasoso sob pressão. Os fornos e sua operação são descritos em detalhes permitindo sua reprodução.Item Determinação da estrutura cristalina e molecular de um produto natural extraído de Emmotum Nitens (Benth) Miers [ (2R, 3S) - 2 - Hidroxi - 3 (2¹Hidroxi-Isopropil) - 5 Hidroximetil-8 Metoximetil-1Ceto -1,2,3,4 - Tetrahidronaftaleno].(2009-10-23) Pulcinelli, Sandra HelenaA presente dissertação consta de quatro capítulos, sendo que nos dois primeiros apresentamos alguns tópicos dos métodos diretos para determinação de estruturas e nos dois últimos, o desenvolvimento experimental e os resultados finais obtidos na determinação da estrutura cristalina e molecular de um produto natural extraído de E. Nitens, o (2R, 3S) - 2-hidroxi-3-(2’ - hidroxi-isopropil) - 5-hidroximetil-8-metoximetil-1-ceto-1, 2, 3, 4-tetrahidronaftaleno, conhecido pelo nome vulgar Emotina B. A Emotina B, C16H22O5, cristaliza no sistema triclínico, grupo espacial P1. Os parâmetros da cela unitária encontrados foram: a=7,474(2), b=8,922(5), c=12,405(4)Å, α=87,68(4), β=78,96(3), γ=67,40(4)° V=715,042 dcalc=1,37g/cm3; Z=2 moléculas por cela unitária. Foram coletadas em 1667 reflexões únicas, utilizando o difratômetro automático CAD-4, com radiação monocromatizada de MoKα, das quais foram mantidas 1010 reflexões, consideradas observadas segundo o critério I> 2δ(I). A estrutura foi resolvida por métodos diretos (MULTAN-80) e por síntese de Fourier-diferenças sucessivas e refinadas por mínimos quadrados (SHELX-76) até um índice de discordância, R=0,054 para apenas as reflexões observadas e 0,067 para todas as reflexões.As moléculas são aproximadamente planas com variações conformacionais significativas apenas na parte alifática. Relacionam-se através de um pseudo-centro de inversão parcial localizado em (0,0846; 0,0622; 0,4174). Os esquemas de ligação hidrogênio são diferentes nas moléculas A e B e consistem de ligações intra e intermoleculares.Item Caracterização de monocristais de nióbio de lítio (LiNbO3(2007-06-29) Mastelaro, Valmor RobertoEste trabalho tem por objetivo principal a caracterização dos microcristais de niobato de lítio (LiNbO3) dopados com óxido de cromo (CrO3) e com óxido de ferro (Fe2O3), crescidos no Departamento de Física e Ciências dos Materiais do Instituto de Física e Química de São Carlos - USP. Para isso, utilizamos as seguintes técnicas: Ataque Químico Preferncial, Ressonância Paragnética Eletrônica (RPE), Absorção Ótica no Visível e Infravermelho Próximo e a Técnica Holográfica. Através da técnica de ataque químico preferencial os domínios ferroelétricos destes cristais foram observados. Os possíveis sítios que os íons Cr3+ e os íons Fe3+ ocupam na rede do LiNbO3 foram estudados por RPE, e os resultados obtidos indicam que o íon Cr3+ ocupa preferencialmente as vacâncias estruturais, enquanto os íons Fe3+ ocupam o sítio do nióbio ou do lítio. O efeito de tratamentos térmicos em atmosferas redutoras e oxidantes sobre a concentração dos íons Fe3+, Fe2+ e dos centros OH-, foram estudados através das técnicas de RPE, absorção ótica no visível e no infravermelho. Através da técnica holográfica, foram observadas altas eficiências de difração holográficas em cristais dopados com ferro. Foram feitas também medidas da variação temporal desta eficiência em cristais tratados e não tratados termicamente, e em alguns casos o efeito de acoplamento de ondas foi observado.