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Item Síntese e caracterização de filmes finos da fase beta-BaB2O4(2013-11-18) Neves, Person PereiraBBO. Os filmes finos ou espessos foram preparados através do método dos precursores poliméricos (Método Pechini) e através da técnica por evaporação por feixe de elétrons. Nas amostras preparadas através do método dos precursores poliméricos, a razão entre os compostos BaO e \'B IND.2\'\'O IND.3\' teve um papel fundamental no processo de estabilização fase BBO. Esta estabilização só foi possível quando a amostra foi preparada com óxido de boro em excesso, numa razão 70% \'B IND.2\'\'O IND.3\' e 30% BaO (% peso), muito distante da composição estequiométrica 32% \'B IND.2\'\'O IND.3\' - 68% BaO. A análise química desta amostra mostrou que a perda do elemento boro está ocorrendo durante a síntese das amostras. Devido à baixa viscosidade da solução estabilizada, foram obtidos filmes extremamente finos o que dificultou a análise por difração de raios-X. A análise por microscopia de força atômica destes filmes mostrou uma distribuição irregular de tamanhos e formas de grãos. A modificação do método Pechini pela adição de adição de poliidróxidos em substituição ao etilenoglicol mostrou ser eficiente na estabilização da fase BBO. A partir da substituição parcial ou total do etilenoglicol pelo sorbitol foi possível obter uma solução límpida, transparente e estável. Testes iniciais na deposição de filmes finos utilizando estas soluções mostraram que é possível obter filmes espessos (160 nm) por \"spin-coating\" após a deposição de apenas uma camada. No que tange aos filmes obtidos por evaporação de elétrons, diferentes fontes de evaporação foram utilizadas a fim de obter filmes da fase BBO. Os resultados de difração de raios-X mostraram que a fase obtida depende do material utilizado como fonte de evaporação, do tipo de substrato e da temperatura de tratamento térmico. O aquecimento do substrato \"in-situ\" promoveu uma cristalização parcial da amostra. A observação da formação da fase BBO só foi possível após um aquecimento \"ex-situ\" do filme. Comparando com a técnica dos precursores poliméricos, a técnica de evaporação por feixe de elétrons permitiu a obtenção de filmes mais espessos, cuja espessura variou entre 0.4 e 1.7m. A análise por microscopia de força atômica destes filmes mostrou em alguns casos a formação uma superfície uniforme e de baixa rugosidadeItem Adsorção e fluorescência em filmes automontados de polianilina (PAN) e poli(p-fenileno vinileno)(PPV)(2013-11-08) Pontes, Ricardo ScudelerA técnica de automontagem [Self-Assembly (SA)] tem sido largamente empregada na fabricação de estruturas supramoleculares de polímeros condutores que requerem controle molecular. O paradigma implícito no método de automontagem é a adsorção espontânea de camadas carregadas com cargas opostas, conduzindo assim a um filme de multicamadas formado pela alternância de policátions e poliânions. Nesta dissertação, são empregados dois tipos de polímeros conjugados e seus derivados que são identificados por suas famílias, que são a da polianilina (PAn) e a do poli(pfenileno vinileno) (PPV). São enfatizados os processos de adsorção para as polianilinas e precursores do PPV, propondo-se um mecanismo de adsorção não autolimitada sustentado por condições de não equilíbrio. O processo não autolimitado comprova que a adsorção pode ser controlada por outras interações que não a eletrostática, como as pontes de hidrogênio que são comuns nas polianilinas, e/ou por interações típicas de dispersões coloidais, visto que os polímeros se agregam em solução. Este novo método pode ter grande impacto na fabricação de estruturas supramoleculares porque podem ser obtidos filmes espessos de uma única camada com controle em nível molecular. A desvantagem deste método está na obtenção de filmes não uniformes, propriedade que ainda não é adequadamente controlada. A investigação da formação de filmes de múltiplas camadas e dos processos de fluorescência para filmes de bicamadas e não autolimitados é apresentada e discutida em função dos trabalhos da literatura. Finalmente, são correlacionados os processos de adsorção e a fluorescênciaItem Síntese e caracterização de filmes finos SrTi1-xFexO3 nanoestruturados aplicados como sensor de gás ozônio(2012-08-20) Pelissari, Pedro Ivo Batistel Galiote BrossiNeste trabalho, foram desenvolvidos filmes finos de composição SrTi1-xFexO3 (0,00≤ x ≤0,150) nanoestruturados visando sua aplicação como sensor de gás ozônio. Os filmes finos foram depositados através da técnica de deposição por feixe de elétrons (EBD) cujo alvo utilizado foram pastilhas obtidas a partir do pó cristalino SrTi1-xFexO3 (0,00≤ x ≤0,150) sintetizadas através do método dos precursores poliméricos. Foi observado a partir das analises termogravimétrica e térmica diferencial que a incorporação de ferro no sistema diminui a temperatura de queima do pó precursor, sugerindo que o ferro atua como catalisador na cadeia polimérica. Os filmes depositados por DFE apresentam-se no estado amorfo sendo necessário um tratamento térmico ex-situ para que a fase cristalina desejada seja obtida. Todos os filmes apresentaram uma boa aderência aos diferentes tipos de substratos utilizados. Após o processo de cristalização, os filmes depositados sobre diferentes substratos foram caracterizados através das técnicas de difração de raios-X, espectroscopia UV-Vis e microscopia de força atômica (MFA). Foi observado que um aumento na temperatura de tratamento térmico dos filmes leva a um aumento no grau de cristalização e a uma diminuição no valor da energia de gap, calculada a partir dos espectros UV-VIS. A analise por MFA mostrou que a mudança do tipo de substrato utilizado não influencia as propriedades estruturais e microestruturais dos filmes. Através da realização de medidas de resistência elétrica, observou-se que os filmes cristalinos submetidos a um tratamento térmico ex-situ a 500oC por 4 horas apresentaram uma boa sensibilidade ao gás ozônio sendo possível detectar a presença de até 75 ppb de ozônio.Item Estudo das propriedades elétricas e ópticas de dispositivos eletroluminescentes poliméricos.(2010-12-10) Olivati, Clarissa de AlmeidaDispositivos eletroluminescentes poliméricos apresentam alto potencial tecnológico, principalmente devido ao fato de ser possível a obtenção de dispositivos flexíveis e de grande área. Apesar disto, ainda existem alguns fatores que limitam a sua aplicação tecnológica, como por exemplo o tempo de vida e a eficiência na emissão dos dispositivos. Alguns métodos têm sido propostos para o aumento destes fatores, entre os quais estão a inserção de camadas transportadoras de elétrons e buracos. Esta tese teve como objetivo principal a busca por métodos que possibilitassem a melhora das propriedades elétricas e/ou ópticas dos dispositivos eletroluminescentes poliméricos (PLEDs). Neste contexto, filmes Langmuir-Blodgett (LB) da camada emissiva e da camada transportadora de elétrons foram aplicados nos PLEDs, devido a reprodutibilidade e ao grau de organização destes filmes, o que possibilita uma emissão polarizada. Além disso, observou-se aumento na injeção eletrônica nos dispositivos com o uso de ionômeros como camada transportadora de elétrons. Por outro lado, a combinação da POMA e ITO como eletrodo transparente no dispositivo com PPV+DBS como camada ativa (ITO/POMA/PPV+DBS/Al) mostrou a diminuição da tensão de operação quando comparado a um dispositivo convencional (lTO/PPV/Al). Os dispositivos foram caracterizados através de medidas elétricas e opto-elétricas.Item Efeito fotovoltaico e fotocondutividade em dispositivos poliméricos(2010-09-08) Olivati, Clarissa de AlmeidaOs polímeros conjugados têm sido objeto de estudo nos últimos vinte anos devido à grande variação observada em sua condutividade quando sob dopagem química. A maioria dos polímeros dessa família passa de isolante, quando não dopados ou fracamente dopados, a bons condutores de eletricidade quando fortemente dopados. Em dopagens intermediárias apresentam um comportamento semicondutor, inclusive efeitos de fotocondução, fotovoltagem e luminescência. Nesse trabalho exploramos algumas dessas propriedades, mais comuns aos semicondutores inorgânicos, e mostramos que é possível obter dispositivos eletrônicos e/ou optoeletrônicos com os polímeros orgânicos. Em estruturas de diodos, tipo Schottky e pin, fabricamos e caracterizamos dispositivos fotovoltaicos com polianilina e poli(o-metoxianilina). Nesses materiais, sob fraca dopagem foi observado um efeito de fotocondução negativa. Já com o poli(2-metoxi, 5-hexiloxi-1,4fenileno vinileno) fabricamos e caracterizamos células fotovoltaicas e mostramos que esse tipo de estrutura permite a fabricação de um dispositivo reversível: fotovoltaico e eletroluminescente.Item Estudo espectroscópico de filmes de SiFe(2010-07-20) Gallo, Ivan BragaNa busca por novos materiais opto-eletrônicos, vários têm sido os compostos estudados. Dentre os mais interessantes destacam-se aqueles que apresentam compatibilidade com a atual indústria (micro-) eletrônica e/ou de tele-comunicações. Dentro deste contexto ocupam posição privilegiada compostos à base de silício e sob a forma de filmes finos de modo a possibilitar sua integração e aplicação em larga escala. Motivado por estes aspectos, o presente trabalho diz respeito à investigação de filmes finos do sistema Si+Fe com emissão na região do infravermelho. Assim sendo, filmes de silício amorfo hidrogenado (a-Si:H) e não-hidrogenado (a-Si), dopados com diferentes concentrações de Fe, foram depositados pela técnica de sputtering de rádio frequência. Após o processo de deposição, os filmes foram submetidos a tratamentos térmicos (em atmosfera de argônio) a 300, 450, 600, 750, e 900 oC por 15min (cumulativo), e a 800 oC por 2h (não-cumulativo). As amostras assim obtidas foram sistematicamente investigadas por intermédio de diferentes técnicas espectroscópicas: composicional (EDS - Energy Dispersive X-Ray Spectroscopy), de transmissão óptica na região do visível-infravermelho próximo (VIS-NIR), de espalhamento Raman, e de fotoluminescência (PL). As medidas de EDS revelaram que, em função das condições de preparo das amostras, a concentração de Fe no a-SiFe:H foi ~ 10 vezes menor que a presente nas amostras de a-SiFe. Os espectros de transmissão óptica indicaram variações no bandgap óptico associadas à concentração de Fe e à realização dos tratamentos térmicos. A partir das medidas de espalhamento Raman foi possível verificar que todos os filmes conforme depositados (AD- as deposited) e tratados até 600 oC por 15min possuem estrutura amorfa. Tratamentos térmicos a temperaturas maiores induzem a cristalização do silício e o aparecimento da fase β-FeSi2 que é opticamente ativa na região do infravermelho. Por fim, medidas de fotoluminescência mostraram que apenas as amostras tratadas a 800 oC por 2h (a-SiFe:H dopada com 0.08 at.% de Fe e a-SiFe dopada com 0.79 at.% de Fe) apresentam emissão na região do infravermelho (~ 1500 nm). Dentre as prováveis causas para a atividade óptica destas amostras devemos considerar o efeito combinado da concentração de Fe (e de cristalitos de β-FeSi2) e das suas características ópticas-estruturais.Item Estudo e aplicações de filmes fotosensitivos de vidros óxidos e sulfeto de germânio(2010-05-13) Mendes, Alessandra CarlaNeste trabalho foram estudados os fenômenos fotoinduzidos apresentados pelos filmes oxisulfetos de composição: 90% GeS2 + 10% Ga2 O3. Os filmes foram depositados em substrato de borosilicato pela técnica de evaporação por feixe de elétrons. A partir dos espectros de transmissão, a energia do bandgap, o índice de refração e a espessura foram determinados por diferentes métodos de análise. Para determinar as condições que otimizamos o efeito da fotoexpansão, as amostras foram expostas à radiação UV com energia acima do bandgap (3,5 eV), variando a densidade de potência (7,1 - 47,2 mW/mm2), tempo de exposição (30 180 min) e a espessura do filme (0,37 4,80 m). As áreas expostas foram analisadas usando um perfilômetro e valores de fotoexpansões variando de 0,03 a 0,16 m foram obtidos, cujo valor máximo foi encontrado para um filme com 1,80 m de espessura após iluminação com 24,3 mW/mm2 durante duas horas. Medidas da borda de absorção óptica revelaram um deslocamento para menores comprimentos de onda após a iluminação. O efeito de fotoclareamento foi acompanhado por uma diminuição do índice de refração, medido pela técnica de acoplamento de prisma. Os resultados revelaram a influência do oxigênio incorporado na matriz vítrea quando comparado ao Ga10Ge25S65. Consideramos que as mudanças fotoinduzidas são causadas por mudanças estruturais, como pôde ser verificado por medidas de espalhamento Raman nas configurações HH e HV. A dependência dos espectros Raman com a polarização da luz, observada em filmes iluminados e não-iluminados, é uma evidência direta para a ocorrência de importantes mudanças estruturais causadas por irradiação óptica, principalmente nas ligações Ge-S. As composições químicas foram determinadas por EDX e indicaram um aumento de oxigênio na superfície iluminada que pode estar associado ao aumento das ligações Ga-O-Ga. Como aplicação destes fenômenos fotoinduzidos, a fotoexpansão foi usada para a produção de redes de difração. As medidas de eficiência de difração e as imagens de microscopia de força atômica demonstraram que a fotoexpansão cria uma rede de relevo na superfície do vidro.Item Propriedades ópticas de filmes finos de silício amorfo hidrogenado dopados com érbio(2008-05-07) Oliveira, Victor Inacio deEm função de suas potenciais aplicações tecnológicas (células solares, TFT- transistores de filme fino, etc.), o estudo de semicondutores amorfos tem despertado o interesse da comunidade científica desde o final da década de 70. Mais recentemente, este interesse foi renovado com a perspectiva de se produzirem dispositivos emissores de luz totalmente baseados no silício e em sua bem estabelecida tecnologia (micro-)eletrônica. Dentre as principais abordagens adotadas para a obtenção de materiais luminescentes à base de silício, destaca-se aquela envolvendo sua dopagem com íons terra-rara e/ou metais de transição, por exemplo. Tendo isto por base, este trabalho diz respeito ao preparo e posterior caracterização de filmes finos de silício amorfo hidrogenado (a-SiH) dopados com o íon E3+. Todos os filmes considerados neste estudo foram preparados pela técnica de sputtering de rádio freqüência, em uma atmosfera controlada de argônio e hidrogênio. Com o objetivo de se investigar a influência exercida pela temperatura na estrutura atômica e composição química nos processos ópticos destes filmes, todos foram submetidos a tratamentos térmicos cumulativos até 700 oC. Para isto, os filmes foram caracterizados pelas técnicas de espalhamento Raman, fotoluminescência, transmissão óptica, EDS (energy dispersive spectrometry) e RBS (Rutherford backscattering spetrometry), e ERD (elastic recoil detection). Os resultados experimentais indicam que os tratamentos térmicos até - 400 oC aumentam a intensidade de luminescência nestes filmes sem, contudo, alterar significativamente sua estrutura atômica e composição. Tratamentos térmicos a maiores temperaturas induzem uma diminuição no bandgap óptico dos filmes, e conseqüente decréscimo no sinal de fotoluminescência. Ensaios preliminares em filmes de a-Si:H dopados com Cr e co-dopados com Er+Yb também foram feitos.Item Síntese e caracterização de filmes finos da fase ß-BaB2O4 a partir do sistema ternário BaO-B2O3-TiO2(2008-04-02) Maia, Lauro June QueirozEste trabalho teve como objetivo a síntese e a caracterização de pós e filmes finos da fase ß-BaB2O4 (ß-BBO) a partir do sistema temário BaO-B2O3-TiO2. A preparação destas amostras foi baseada na utilização de dois métodos de síntese: o método dos precursores poliméricos e o método de deposição por evaporação utilizando um feixe de elétrons. O estudo das amostras na forma de pós mostrou que a adição de TiO2 ao sistema BaO-B2O3 acelera o processo de decomposição térmica e reduz a temperatura de cristalização e de fusão da fase ß-BBO. No que concerne a obtenção da fase ß-BBO, a composição mais adequada é a que contém 4% de TiO2 e cristalizada a 700°C durante 2 horas. As propriedades estruturais, microestruturais e ópticas dos filmes também foram influenciadas pela quantidade de TiO2. Os filmes finos contendo 4% de TiO2 e cristalizados a 650°C apresentam somente a fase ß-BBO com um alto grau de orientação preferencial quando depositados sobre substratos de quartzo amorfo, silício e quartzo monocristalinos. Filmes finos cristalinos depositados pelo método de evaporação por feixe de elétrons contendo a fase ß-BBO somente foram obtidos \"in-situ\" quando os substratos foram aquecidos a 650°C. Os filmes cristalinos obtidos por ambos os métodos apresentaram o efeito de geração de segundo harmônico (\"SHG\").Item Técnica de grade de fotoportadores em estado estacionário(2007-10-03) Misoguti, LinoApresentamos neste trabalho uma técnica nova e simples para medida de propriedades de transporte e de cinética de portadores em semicondutores isolantes fotocondutivos. Determinamos propriedades importantes como comprimento de difusão e produto mobilidade-tempo de vida dos portadores no silício amorfo hidrogenado (a-SI:h). Esta técnica baseia-se no efeito de uma grade de concentração de fotoportadores em estado estacionário, criado pela luz de um laser, na condutância de um semicondutor. Assim é possível determinar indiretamente as propriedades de transporte ou de cinética pela simples medida da fotocondutividade na presença de grade de fotoportadores em diferentes condições. o a-S-:h é um semicondutor relativamente novo que merece destaque devido a sua potencialidade para aplicação. Ele é um excelente material fotocondutor produzido na forma de filmes finos. É atualmente largamente utilizado em células solares, fotosensores de grande área e transistores de filmes finos. A sua obtenção, apesar de ser simples, envolve processos complexos e empíricos no processo de formação dos filmes. Portanto é vital o conhecimento das propriedades de transporte e cinética deste material como uma referência da qualidade do material produzido.