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Item Sois, geis e vidros de sílica obtidos pelo processo sol-gel(2008-04-10) Santos, Dayse Iara dosEstudos sistemáticos utilizando a técnica de SAXS foram realizados no síncrotom do LURE (Orsay) com feixe intenso de geometria pontua:, para descrever a cinética e as estruturas obtidas durante as etapas de transformação sol -> gel úmido -> gel seco -> vidros de sílica . As análises foram feitas em termos de uma lei de potência I = q-? cujo expoente está relacionado a dimensão fractal de massa ou de superfície das estruturas. Devido a polidispersividade das unidades espalhadoras as dimensões fractais verificadas podem ser resultados de dimensões reais encobertas por uma distribuição de tamanhos. As curvas obtidas para a cinética de gelificação e envelhecimento dos géis úmidos mostram expoentes que indicam fractalidade de massa e, posteriormente, de superfície. Uma microestrutura composta, que pode resultar de uma agregação limitada por difusão (DLA) seguido de agregação de agregados (C-C) foi observado nas soluções básicas. Por outro lado, os agregados ácidos parecem surgir do crescimento contínuo de cadeias até atingir a interligação com outros agregados com uma cinética que pode ser descrita pelo modelo DLA. No estado de aerogeis outras técnicas como picnometria de mercúrio e hélio, microscopia eletrônica de transmissão e adsorção de gás de nitrogênio, foram também aproveitadas. Nestes materiais encontramos em uma faixa estreita de escala, um expoente indicando fractalidade de massa, embora com superfície lisa. Os resultados estão de acordo com um modelo de estrutura que tem uma matriz de SiO2 densa. A estrutura fractal desaparece durante o tratamento térmico de densificação devido ao rearranjo estrutural.Item Vidros porosos de de alto teor de sílica para armazenamento de rejeitos nucleares. Solidificação, caracterização e lixiviação(2008-07-04) Santos, Dayse Iara dosApresentamos um estudo de solidificaçaõ e lixiviacão de matrizes de vidros porosos de alto teor de sílica armazenando 20% em peso de solução aquosa simuladora de rejeitos nucleares de alto nível de radioatividade do tipo Savanah River Labratory. A matriz porosa foi preparada após o tratamento térmico de um vidro de 65% SiO2-27%B2O3-8%Na2O, que sofreu separação de fase à 560°C por 20 horas e lixiviado em HCl - 3N à 90°C. O tamanho dos poros (tipicamente de 100 à 250Å de diâmetro) , foi determinado utilizando o método BET. Após sinterização à 1300°C em ar, as amostras foram caracterizadas física e quimicamente através de testes de lixiviação padronizados MCC1, Soxhlet (MCC5) e Estagnante durante cerca de 28 dias. Determinamos a perda de peso total, o pH, as taxas de lixiviação diferencial e as concentrações acumuladas para os seguintes elementos: Si, Na, B, Ca, Mn, Al, Fe e Ni com técnicas de ICP e espectroscopia de chama para o caso do Na. Os resultados são comparados com os obtidos com vidros borosilicatos de referência, fabricados por fusão convencional (SRL 131, PNL 76-68, MCC 76-68, SRL TDS 131, AVM-Ml à M7), vidros fabricados pela técnica sol-gel (TDS 211), vidros de alto teor de sílica (CU PGM), synroc-D, cerâmicas manufaturadas, concreto FUETAP e matrizes metálicas. Os valores obtidos são similares àqueles obtidos com os melhores vidros borosilicato presentemente usados.