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Caracterização estrutural de cerâmicas ferroelétricas Pb1-xLaxTiO3 e Pb1-xBaxZr0,65Ti0,35O3 por espectroscopia de absorção de raios-x e difração de raios-x
(2008-05-07) Neves, Person Pereira
Neste trabalho, as técnicas de difração de raios X (DRX) e espectroscopia de absorção de raios X (XAS) foram utilizadas respectivamente na caracterização da ordem estrutural de longo e curto alcance no sistema cerâmico Pb1-xLaxTiO3 (PLTX) com x variando entre 0 e 30% de lantânio e no sistema cerâmico Pb1-xBaxZr0,65Ti0,35O3 (PBZTX) com x variando entre 0 e 40% de bário. O principal objetivo deste trabalho foi correlacionar as informações estruturais em ambos os sistemas com a mudança de comportamento ferroelétrico normal para um ferrolétrico relaxor que ocorre a medida que o átomo de chumbo é substituído pelos átomos lantânio (PLTX) e bário (PBZTX). Os resultados de XAS mostram em todas as amostras caracterizadas como ferroelétricos normais e em temperaturas abaixo e acima da transição de fase (Tc) que o átomo de titânio está sempre deslocado de sua posição centro-simétrica dentro do octaedro TiO6. O mesmo resultado foi observado nas amostras relaxoras acima e abaixo da temperatura de máximo da permissividade dielétrica relativa (Tm). Os resultados de XAS mostram que tanto para ambos os sistemas que o grau de desordem a nível local não depende da amostra ser um material ferroelétrico normal ou relaxor e de sua estrutura cristalina a longa distância ser de alta ou de baixa simetria. Por outro lado, os resultados de DRX mostram para as amostras ferroelétricas normais uma estrutura tetragonal abaixo de Tc e uma estrutura cúbica em temperaturas acima de Tc. Nas amostras que apresentam propriedades relaxoras (PLT30 e PBZT40), em temperaturas acima do máximo da permissividade dielétrica relativa (Tm), os resultados de DRX mostram para ambos os sistemas uma estrutura cúbica. Para a amostra relaxora do sistema PBZTX (PBZT40), o resultado de DRX mostra que a estrutura é cúbica em temperaturas bem acima e bem abaixo de Tm. Entretanto, para a amostra relaxora do sistema PLTX (PLT30), é observada uma transição de fase cúbica (acima de Tm) para tetragonal (abaixo de Tm). Uma relação entre os resultados estruturais obtidos por ambas as técnicas e as propriedades ferroelétricas exibidas por este conjunto de amostras é apresentada. O uso simultâneo das técnicas de DRX e XAS mostrou ser complementar levando à obtenção de resultados estruturais ainda não presentes na literatura especializada.
Síntese e caracterização de filmes finos da fase beta-BaB2O4
(2013-11-18) Neves, Person Pereira
BBO. Os filmes finos ou espessos foram preparados através do método dos precursores poliméricos (Método Pechini) e através da técnica por evaporação por feixe de elétrons. Nas amostras preparadas através do método dos precursores poliméricos, a razão entre os compostos BaO e \'B IND.2\'\'O IND.3\' teve um papel fundamental no processo de estabilização fase BBO. Esta estabilização só foi possível quando a amostra foi preparada com óxido de boro em excesso, numa razão 70% \'B IND.2\'\'O IND.3\' e 30% BaO (% peso), muito distante da composição estequiométrica 32% \'B IND.2\'\'O IND.3\' - 68% BaO. A análise química desta amostra mostrou que a perda do elemento boro está ocorrendo durante a síntese das amostras. Devido à baixa viscosidade da solução estabilizada, foram obtidos filmes extremamente finos o que dificultou a análise por difração de raios-X. A análise por microscopia de força atômica destes filmes mostrou uma distribuição irregular de tamanhos e formas de grãos. A modificação do método Pechini pela adição de adição de poliidróxidos em substituição ao etilenoglicol mostrou ser eficiente na estabilização da fase BBO. A partir da substituição parcial ou total do etilenoglicol pelo sorbitol foi possível obter uma solução límpida, transparente e estável. Testes iniciais na deposição de filmes finos utilizando estas soluções mostraram que é possível obter filmes espessos (160 nm) por \"spin-coating\" após a deposição de apenas uma camada. No que tange aos filmes obtidos por evaporação de elétrons, diferentes fontes de evaporação foram utilizadas a fim de obter filmes da fase BBO. Os resultados de difração de raios-X mostraram que a fase obtida depende do material utilizado como fonte de evaporação, do tipo de substrato e da temperatura de tratamento térmico. O aquecimento do substrato \"in-situ\" promoveu uma cristalização parcial da amostra. A observação da formação da fase BBO só foi possível após um aquecimento \"ex-situ\" do filme. Comparando com a técnica dos precursores poliméricos, a técnica de evaporação por feixe de elétrons permitiu a obtenção de filmes mais espessos, cuja espessura variou entre 0.4 e 1.7m. A análise por microscopia de força atômica destes filmes mostrou em alguns casos a formação uma superfície uniforme e de baixa rugosidade